添加剂对四氧化三铁粒子分散性的影响.pdf

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1、2004年12月湖南师范大学自然科学学报VoI.27No.4第27卷第4期JourNatScieHunanNormUnivDec.，2004添加剂对四氧化三铁粒子分散性的影响!李卫1，杨华2（1.中南大学粉末冶金重点实验室，中国长沙410083；2.中南大学学报编辑部，中国长沙410083）摘要：以FeCI2·6H2O和FeCI3·H2O为原料，NH3·H2O为pH值调节剂，（NH4）2CO3为添加剂，采用水热法制备纳米Fe3O4粒子.产物经X射线衍射仪、透射电镜（TEM）和粒度仪检测分析.结果

2、表明：用水热法制备纳米Fe3O4粒子的方法是可行的；由于共沉淀前驱体的不均匀性，当不加入添加剂时，得不到分散性好的Fe3O4粒子；当加入添加剂（NH4）2CO3时可以得到分散性好，颗粒均匀的Fe3O4纳米粒子，且产物是单相的Fe3O4纳米晶粒，结晶度完好，团聚程度低，粒度分布窄，平均粒径为45nm，比表面积达85m2/g.关键词：纳米Fe3O4；水热法；添加剂；制备中图分类号：TM277文献标识码：A文章编号：1000-253（72004）04-0051-04EffectofAdditiveon

3、DispersingPropertyofFe3O4ParticlesLIWei，YANCHua（1.StateKeyLaboratoryofPowderMetaIIurgy，CentraISouthUniversity，Changsha410083，China；2.EditoriaIOfficeofJournaIofCentraISouthUniversity，CentraISouthUniversity，Changsha410083，China）Abstract：WithFeCI2，FeCI3

4、asrawmateriaIs，NH3·H2OasreguIatorofpHvaIue，nano-sizeFe3O4particIeswerepreparaedbyhydrothermaImethod.SampIesweretestedbytransmissioneIectricmicrograph，X-raydiffractionandparticIedeterminemeter.TheresuItsshowthatnano-sizeFe3O4particIesmaybepreparaedbyh

5、ydrothermaImethodwith（NH4）2CO3asadditive，andsampIesarepureFe3O4，theaveragesizeofpowderis45nm，thespecificsurfaceareais852m/g.Keywords：nano-sizeFe3O4；hydrothermaImethod；additive；preparation纳米Fe3O4由于具有良好的顺磁性和高的比表面积，是制备磁流体首选的磁性粒子，已在化工、机械、电子、印刷、医学等行业得到广泛应

6、用［1-5］为主的强磁性.大量科学证据表明，在许多的生物体内存在以Fe3O4矿物粒晶（粒径小于150nm），其中一部分是由外界污染造成的，然而更多的是生物体内就地合成的［6，7］，所以说纳米Fe3O4具有生物相容性，在医学领域的应用有着巨大的优势.纳米Fe3O4的制备方法主要有以下6种：共沉淀法、氧化沉淀法、水热法、微乳液法、溶胶凝胶法、机械球磨法等［8~10］.物理方法重现性好，粒径易控制，但是设备昂贵，生产周期长，难以实现工业化生产；化学方法设备便宜，但重现性较差，粒径难以控制.水热法是近年

7、发展起来的一种较好的方法，具有成本低，操作方便等优点.!收稿日期：2003-12-20基金项目：国家“863”资助项目（2001AA2180011）作者简介：李卫（1970-），男，湖南益阳人，中南大学博士研究生，主要研究功能粉体材料.52湖南师范大学自然科学学报第27卷!实验!.!试剂及仪器实验所用试剂和仪器分别如表1和表2所示.表!试剂表"仪器品名分子式级别生产厂家名称型号生产厂家氯化亚铁FeCl2·6H2OAR广东台山化工厂水热反应釜15OmL自制氯化铁FeCl3·H2OAR北京化工厂六偏

8、磷酸钠Na（PO4）6AR湖南试剂厂可控硅电子表压调整器WZK-II型上海自动化仪表六厂盐酸HClAR湖南试剂厂粒度仪Marlven2OOO英国硫酸H2SO4AR湖南试剂厂X射线衍射仪D/max-rA型日本氨水NH3·H2OAR湖南试剂厂碳酸铵（NH4）2CO3AR湖南试剂厂透射电镜（TEM）H-6OO型日本!."制备过程将Fe2+、Fe3+按物质量的比例溶解于蒸馏水中，搅拌均匀，在水浴锅中加热.快速将碱滴加到Fe2+、Fe3+的混合液中并同时搅拌，至溶液pH值约为6.5，再缓慢滴加碱将溶液pH