溶胶-凝胶法制备空心微珠表面钡铁氧体包覆层的研究.pdf

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1、溶胶!凝胶法制备空心微珠表面钡铁氧体包覆层的研究1，211曾爱香，熊惟浩，王采芳（1.华中科技大学模具技术国家重点实验室，湖北武汉430074；2.长沙理工大学化学系，湖南长沙410077）［摘要］铁氧体是微波吸收材料的主要成分之一，应用非常广泛，但由于铁氧体比重较大，制成吸波材料难以满足吸收频带宽、质量轻、厚度薄的要求，因此实际使用的铁氧体吸波涂层往往不是单一的铁氧体涂层，而是通过复合制备成复合铁氧体吸波涂层。以质量轻、化学性能稳定的热电厂粉煤灰空心微珠为基体，以硝酸铁、硝酸钡和柠檬酸为原料，用溶胶!凝胶法在空心微珠表面包覆钡铁氧体涂层，并

2、用差热分析仪（DTA）、X射线衍射仪（XRD）、能谱仪（EDX）和扫描电镜（SEM）对其进行了分析表征，结果表明用溶胶!凝胶法在空心微珠表面能均匀地包覆一层薄的M!型钡铁氧体涂层。［关键词］空心微珠；钡铁氧体涂层；溶胶!凝胶法［中图分类号］V261.93［文献标识码］A［文章编号］1001-1560（2004）09-0019-020引言度，防止涂层在基体上分布不均匀，必须对基体粉末表面进行一定处理，使之干净、无油污等。使用超声波方法清洗，近年来，随着雷达、微波通讯和电子对抗等科学技术的一方面可以洗去基体微珠表面的残留有机物，增加粉末颗迅猛发展

3、，微波吸收材料的应用日趋广泛，并越来越受到广粒的表面活性，另一方面可以打破粉末颗粒之间的团聚。大材料研究工作者的重视。目前，微波吸收材料的研究关清洗介质选用NaO~溶液（0.5mOI/L），清洗时间为30键在于制备出吸收率高、涂层薄、吸收频带宽、质量轻、耐高min。温、抗磨蚀及成本低的微波吸收材料。由于铁氧体是一种1.2颗粒涂层的制备双复介质，是微波吸收材料的主要成分之一。但铁氧体比重较大，制成吸波材料难以满足吸收频带宽、质量轻、厚度称取0.022mOI的Fe（NO3）3·9~2O和0.002mOI的薄的要求，因此实际使用的铁氧体吸波涂层往往

4、不是单一B（aNO3）2溶于100mL水制成混合液，在混合液中加入适的铁氧体涂层，而是通过复合制备成复合铁氧体吸波涂量柠檬酸，并用氨水调p~值至7左右，然后在70C下搅拌［1~5］层。空心微珠的主要化学成分为AI2O3和SiO2，本身蒸发，待溶胶达到一定黏度后，将4g经过前处理的空心微具有质轻、化学性能稳定、防热辐射性等特性，是制备吸波珠加入溶胶中，继续搅拌21后过滤，干燥，得到空心微珠［6，7］材料的良好基材。在空心微珠表面涂覆特定的铁氧体的干凝胶涂层，然后在马弗炉中450C，21和850C，21磁性涂层，以此为原料制备出吸波涂料则能较好地

5、解决了热处理即得颗粒涂层样品。上述难题，达到“薄、轻、宽、强”的目的。为此，以空心微珠1.3分析测试方法为基材，用溶胶-凝胶法在其表面包覆钡铁氧体涂层，并用用差热分析仪分析了微珠表面干凝胶的热分解过程；XX射线衍射仪（XRD），EDX能谱仪和扫描电镜（SEM）对其射线衍射仪分析涂层颗粒的相组成；用EDX能谱仪对涂层进行了分析表征。钡铁氧体改性空心微珠材料有望应用于颗粒的表面成分进行分析；用扫描电镜（SEM）分析涂层颗军用吸波隐形材料和民用防电磁辐射材料领域。粒的微观形貌。1试验2结果与讨论试验中所用的空心微珠原料由安徽某公司提供。微珠的粒径范

6、围为1~25"m，平均粒径为8"m。2.1微珠表面干凝胶的差热分析1.1基体粉末的表层处理从图1可以看出，在140~190C之间存在一个吸热为了使涂层均匀，增强基体粉末颗粒与涂层的结合强峰，对应为干凝胶的熔融；在260C左右有一尖锐的放热峰，而一般柠檬酸盐的热分解温度约为400C，说明干凝胶在热分解之前经历一次燃烧过程，表明干凝胶具有自催化［收稿日期］20040315热分解过程，并且这一过程一直延续至400C，直至干凝胶［资金项目］湖南省教育厅青年基金资助项目（03B002）；湖南省自然科学基金资助项目（04JJ3035）完全热分解。!#"溶

7、胶!凝胶法制备空心微珠表面钡铁氧体包覆层的研究表面完整地包覆上了一层钡铁氧体涂层，有些粒径小的微珠经包覆后粘连在一起。2.4能谱结果与分析从图5中可以看出，未经包覆的微珠的元素组成为Ai，Si，0和其他元素K，Ca，C和Fe，其中Fe元素的谱线强度较低。而经过包覆的微珠的谱图中除了微珠基体元素的谱线外还出现了Ba的谱线，并且Fe元素的谱线强度比基体要图1微珠表面干凝胶的DTA曲线强得多。2.2X射线衍射结果分析利用日本理学D/MaxrA型X射线衍射仪对镀覆粉末进行了X射线衍射试验（Cu钯，40kV，40mA，扫描速度为4/min），结果见图2

8、。从图2可以看出，未经包覆的微珠的相组成为莫来石和石英，经过包覆的微珠的谱图中有钡铁氧体的衍射峰，由于涂层较薄，因此图谱中出现了基体微珠的莫来石和石英衍射峰。图5空