空心微珠为基的铁氧体涂层材料的制备与研究

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1、华中科技大学硕士学位论文摘要本文首次用溶胶凝胶法制备了以空心微珠为基的铁氧体涂层复合材料。利用热重和差热分析仪(TG--DTA)分析了干凝胶在受热过程中的变化情况；利用x射线衍射(XR．D)确定样品的物相，用振动样品磁强计(VSM)进行磁性能测量；用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(ⅡM)原子力显微镜(AFM)观察分析了粉末及涂层的形貌及粒度。在实验中研究了溶胶凝胶法制备M型钡铁氧体过程中的工艺条件(包括溶胶的组成、起始溶液pH值、溶液的浓度、水浴温度、络合剂的配比、分散剂的选择、中间产物的种类、热处理等)对钡铁氧体粉末的物相结构

2、、粒度、形貌的影响。制各性能优良的钡铁氧体有两个关键步骤：①调节初始溶液的pH值在7．o左右，可以保证最后产物中只有纯净的M型钡铁氧体生成；②于凝胶预燃烧后经两步热处理，即干凝胶在450℃预热处理1h以保证有机前驱物全部转化为Y--Fe203，然后在850。C的回火处理3h。溶胶凝胶法制备空心微珠为基的铁氧体涂层之前，需要对空心微珠进行洗涤分散处理，以清除空心微珠表面的杂质。通过多次涂层或者往铁氧体溶胶中预先加入一部分超细铁氧体粉末，可以大大提高涂层的厚度。相对于纯粹的钡铁氧体材料，搀杂稀土离子之后材料的比饱和磁化强度、比剩余磁化强度和矫

3、顽力都会有数倍的增加，同时磁滞回线的面积也显著增大。与此同时以空心微珠为基的搀杂Nd离子的涂层复合材料的比饱和磁化强度变化不大，但是剩余磁化强度稍有增加，矫顽力有数倍的增加，磁滞回线面积大大增加。关键词：M型钡铁氧体空心微珠复合涂层溶胶凝胶I华中科技大学硕士学位论文AbstractCenospherescoatedwithbariumferriteweresynthesizedbysol—gelmethod．Thecompositionofsampleswagidentifiedby瑚eansofX—raydiffractometer(X

4、RDlMagneticpropertiesweremeasllredbyvibratingsamplemagnetometer(VSM)．Thecombustionbehaviorandcrystallizationprocessofthegelwerestudiedbymeansofdifferentialthermalanalysis-thermalgravimetricanalysis(DTA—TG)．Scanelectronmicroscope(sE岣，transmissionelectronmicroscope(TEM)anda

5、tomicforcemicroscope(ArM)wereusedtOexairlinethemorphology．Someimportantresultsareconcluded．Basedonexperimentalstudy,theeffectofthecompositionofthesolution，thedifferentkindsofintermediate，thepHvalueofstartingprecursorsolution，theconcentrationofsolution,thetemperatureofwate

6、rarea，theamountofcomplexingagent，theaddingofdispersionandtheconditioninheattreatmentofthegeloncrystalphase，particlesize，morphologyandmagneticpropertiesofBaFel2019ultrafinepowders+wereinvestigatedtoclarifytheoptimumformingconditions．Therearetwokeystepsintheprocessofprepari

7、ngBaFelz019：controllingthepHvalueofstartmgsolutionat7．0OtSOandpreprocessingthegelintoy-Fe203beforecalciningweretwokeystepswhichcarlpreventtheformationofo—Fe203intermediate，thusthepureBaFcl2019canbeobtainedatlowercalciningtemperature．Inordertocleanoutgasandorganiccompoundw

8、hichadheredtothecenospheres，itwasnecessarytowashandseperatecenospheresbeforetheprocessofcoatingb