纳米Fe3O4的制备及其辅助吸附重金属离子的特性.pdf

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1、第24卷第4期环境化学VOl.24，NO.42005年7月ENVIRONMENTALC~EMISTRYJuly2005!纳米Fe0的制备及其辅助吸附重金属离子的特性34l!!ll，2关晓辉赵洁秦玉春（l东北电力学院应用化学系，吉林，l320l2；2东北大学资源与土木工程学院，沈阳，ll0004）摘要采用自制半透膜水解法，以自制生物聚合铁为原料，以NaO~为沉淀剂，制备Fe3O4纳米粒子，并2+2+用XRD和TEM等方法对产物进行了表征，研究它对Pb，Cu及C（r!）的辅助吸附及分离特性.结果表明：Fe3O4纯度较高，平均粒度在l5nm左右；

2、利用Fe3O4的大比表面和表面原子配位不足及顺磁性的特点，将其与浮游球衣菌复合，提高了对重金属离子的吸附效果，该复合吸附剂经再生可重复使用；纳米Fe3O4粒子可成为浮游球衣菌的絮凝核心而有助于体系的澄清.关键词Fe3O4，浮游球衣菌，吸附，重金属.纳米Fe3O4粒子作为一种性能优良的磁性材料，在磁记录材料、生物技术、磁分离技术等领域都有着广泛的应用.所以，有关纳米Fe3O4粒子的制备方法及应用研究尤其受到重视.浮游球衣菌（Sphaerotilusnatans）是由单细胞连成的呈丝状结构的一类细菌，即许多细胞处在一个共同的、由有机物或无机物组

3、成的鞘内，并作直线排列.该菌具有吸附水中重金属离子的能力，因而［l—4］受到国外研究者的重视.本文针对Fe3O4纳米粒子的制备进行了研究，并且基于纳米Fe3O4微粒具有大的比表面和表面原2+2+子配位不足及顺磁性的特点，尝试将其与浮游球衣菌联合吸附重金属离子Pb，Cu，C（r!），对其辅助吸附特性和分离性能进行考察.l实验部分l.l生物聚合铁的制备3+国内外用来制备Fe3O4纳米粒子的原料中Fe都是由FeCl3来提供，而不使用Fe（2SO4）3.这是因为只有在p~值小于l的强酸性条件下才能将Fe（2SO4）3配制成溶液.为解决此问题，用Fe

4、SO4作原料2+3+［5，6］以微生物为催化剂，将Fe氧化为Fe制得液态生物聚合铁（BPFS），其p~值在2左右.控制2+3+FeSO4的生物催化氧化进程，从而获得Fe1Fe为l1l的BPFS溶液.l.2Fe3O4纳米粒子的合成-l取l00mllmOl·l的NaO~溶液置于lL烧杯中，作为制备Fe3O4的外体系，再取l00ml除盐水置于用火棉胶自制的杯状半透膜中作为内体系，将盛有水的半透膜放入NaO~溶液中，则半透膜将内外2+3+反应体系隔开.在高速搅拌下向内体系中逐滴滴加Fe1Fe为l1l的BPFS，滴加速度以维持内反应体系p~值在l0.

5、40左右为准（p~计监测）.随着BPFS的加入，内体系中生成大量的黑色Fe3O4粒子.［7］［8］反应结束后，将制得的Fe3O4在50C下水浴晶化40min，然后用磁座分离，用去离子水洗涤数次，至洗出液p~=7，超声（KO3200B型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司）震荡20min，40C下真空干燥，备用.2结果与讨论2.lFe3O4的表征2004年l0月9日收稿.!吉林省教育厅科技基金资助项目（吉科教合字［2002］第36号）.!!通讯联系人，E-mail：guanxh62@yahOO.cOm.cn410环境化学24卷用XRD（RD/

6、MAX-RC转靶X-射线粉末衍射仪，日本理学公司）和TEM（JEOL-JEM-2010透射电子显微镜，JEOL日本）分别对合成的Fe3O4粒子进行表征.图1为合成的Fe3O4纳米粒子的XRD谱图.将其与Fe3O4的标准XRD谱图比较，其主要衍射峰的位置与Fe3O4特征衍射峰完全吻合，且图中未见杂质峰，表明粒子为Fe3O4，并较纯.图2为Fe3O4纳米粒子的TEM图.从图2可以看出，Fe3O4纳米粒子的外形规则，以球形结构为-主，粒径在8—20nm之间，平均约为15nm.由于反应内外体系之间有半透膜隔开，OH能持续地透过半透膜扩散到内体系，而

7、且可通过控制铁盐的滴加速度控制内体系的pH值，从而避免了反应体系中碱度不均匀的情况.与其它沉淀法相比，本法制备的Fe3O4颗粒具有粒径小、粒度分布窄的特点.图1Fe3O4的X-衍射图谱图2Fe3O4的TEM图Fig.1XRDpatternsOfFe3O4sampiesFig.2TEMimagesOfFe3O4sampies2+2+2.2Pb和Cu的吸附-1-12+在200mi容量瓶中，加入100mi含量为0.6g·i的菌液和4mi浓度为1mg·mi的Pb（或2+Cu）溶液，定容后均匀分成5份，分别调节pH值为4，5，6，7和8，搅拌35mi

8、n，将溶液离心，取2+2+上清液抽滤，用AA-7000A型原子吸收光谱仪（北京三雄科技公司）测定滤液中Pb（或Cu）含量.-1在2个200mi容量瓶中，加入10mi含量为4mg·