新型吸附材料制备及对溶液重金属离子之吸附特性研究

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1、新型吸附材料制备及对溶液重金属离子之吸附特性研究第一章文献综述1.1课题研究背景工业生产的迅猛发展，引发了一系列的环境污染问题，其中由于重金属对环境造成的破坏非常严重且对人类危害极大。所谓重金属，一般是指密度大于5.0gcm3的金属元素，如铜、铅、镉、铬等，约50种，其中大多数都属于过渡金属元素，也包括一些生物毒性显著的类金属，如砷和硒等。环境中由重金属引起的污染称为重金属污染。近年来，随着矿产业、电镀、制革等与金属相关工业的发展，大量含重金属的污染物通过各种途径排入生物圈内，由于重金属很难被生物降解，它能通过生物链循环进入植物体、动物体，最终会危害人类的健康

2、，而且，微量的重金属即可产生毒性效应，例如，空气中汞浓度为1.2–8.5mgmL–1时即可引起急性中毒，超过0.1mgmL–1则会引起慢性中毒，无论急性中毒或慢性中毒对都会对人体中枢神经系统造成严重损伤，并引发肾功能衰竭等症状的出现。因此，为防止重金属污染威胁人类健康，应严格控制并准确监测环境中重金属离子的含量。尽管现代分析仪器(如AAS、ICP等)已具备较高的灵敏度，但在对样品中痕量或超痕量的重金属含量进行分析时，直接测定往往难以得到准确的结果，这是因为：(1)样品存在复杂的基体干扰；(2)样品中待测组分含量低于方法检测限

3、；(3)样品中待测组分分布不均匀；(4)样品本身的状态不适合直接测定，因此，分离富集仍然是分析方法中必不可少的重要环节，同时也是分析化学所面临的重要课题之一。对重金属元素分离富集的研究主要集中在两个方面，一是对现有分离富集方法的完善和改进，二是研究开发新型的技术方法，目的是使其可以在一定程度上消除基体干扰，有效提高分析准确度和灵敏度，从而使分析方法的应用范围得到扩大。分离富集的目的是为了提高待测组分的浓度以实现准确测定，而分离与富集在分析过程中往往是同时实现的。分离干扰组分可以提高方法的专一性；富集是指从大量基体物质中将待测组分集中到很小体积的溶液中，从而提高

4、检测灵敏度。分离富集方法种类繁多，随着科技的不断进步，各种方法之间相互渗透，在经典分离富集技术完善的同时，许多新的方法也相继涌现。1.2常用的分离富集方法1.2.1沉淀-共沉淀法沉淀-共沉淀法是一种传统的分离富集技术，目前仍被广泛使用。沉淀法是在样品中加入一定量合适的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀出去，从而达到分离目的的一种分离方法，该方法虽然易于操作，成本低廉，但由于分离不彻底，只能用于常量组分的分析。共沉淀法是在溶液中加入沉淀剂和少量金属离子(称为载体)，共沉淀载体在沉淀过程中，通过吸附、包夹和混晶等作用，使体系中痕量甚至超痕量的金属离子与载

5、体一起从溶液中沉淀析出，从而达到分离目的的一种分析方法。该方法自上世纪60年代发展以来，一直受到科研工的广泛关注，特别是它与高选择性固体进样仪器的结合，极大地提高了富集倍数，使其能够应用于超痕量金属离子的分离分析，近年来，它与流动注射技术的结合使其克服了耗时长的缺点。共沉淀法最重要的是选择合适的共沉淀捕集剂，许多传统的捕集剂，由于性能优良至今仍被广泛应用，例如1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)，8-羟基喹啉[11]，吡咯烷二硫代甲酸胺(APDC)，二乙基硫代氨基甲酸盐(DDTC)[14]等。苏耀东[11]等研究了用8-羟基喹啉-Mg(II)共沉淀体系，以

6、Mn(II)为内标，快速共沉淀分离富集啤酒中的铜和铅，结果显示在pH为9的条件下，能够定量共沉淀试样中的铜和铅，取得了较为满意的结果。祝旭初[14]提出了以二乙基二硫代甲酸钠螯合铬(VI)作为载体共沉淀富集水体中铁、锰、锌和镉的方法。在最优化的实验条件下，铁、锰、锌和镉的检出限分别为9.0、6.8、1.8和0.03μgL–1，相对标准偏差在1.8–3.8%之间，该方法用于实际水样的测定，测得回收率在93.7–105.0%，结果满意。第二章含伯胺N1923和Cyanex923的聚四氟乙烯选择性树脂对溶液中镉、锌、铜离子的

7、吸附性能研究2.1前言溶剂萃取法因其具有设备简单、操作简便、适合大规模生产等优点而被广泛应用于常量和微量金属离子的分离，是最重要的分离方法之一。协同萃取是溶剂萃取技术的一个重要分支，它是指两种或两种以上萃取剂共同萃取某一组分，其萃取能力大于两种单独的萃取剂萃取能力之和。协同萃取技术，因其能有效提高萃取效率而引起研究者的广泛关注。目前，已有很多种萃取剂用于协同萃取体系，例如：伯胺N1923是一种国产仲碳伯胺萃取剂，在湿法冶金、稀土分离等方面具有很重要的应用价值，有关其萃取金属离子的研究已有很多报道[1–5]。此外，还有有机膦类萃取剂，如中性膦萃取剂T

8、BP、Cyanex923(C923)和