新型吸附材料合成与其对痕量金属离子吸附性能地研究

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1、中文摘要随着工业生产的快速发展，金属污染物带来的危害日益严重，使得环境样品中痕量金属元素的准确测定显得越来越重要。利用现代原子光谱分析技术直接测定低浓度的金属元素一般很困难，原因不仅是方法的灵敏度不够，而且还有来自基体效应的影响。因此，从基体中分离和预富集痕量元素显得十分必要。而这些元素的富集分离通常需要借助选择性高、吸附容量大的各种吸附材料和合适的分离方法。因此，本文合成了几种新型的吸附材料，并对合成条件以及材料的选择吸附性能开展了系统研究，主要进行了以下几方面的创新性研究工作。1．合成了4-(2．桑色

2、素偶氮基)-N．(3．(---甲基硅烷)丙基)苯甲酰胺修饰的硅胶吸附剂，研究了这种新型固相萃取吸附剂对稀土Sc(III)的吸附性能，建立了分离富集测定seon)的新方法。表明Se(III)在吸附剂上吸附后2min内即可达到吸附平衡，pH3时饱和吸附量为600]lmolg-1。该方法对Sc(III)的检出限是0．085ttgg-1，相对标准偏差不超过1．3％，应用于水样、植物和土壤样品中Sc(111)离子的分离富集测定取得了较好的结果。2．分别合成了4一(2一氨基乙氨基)-N．(2．(2．氨基乙氨基)乙基)

3、丁酰胺修饰的纳米Si02和硅胶，将合成的新型固相萃取吸附剂用来富集分离溶液中痕量Cu(II)，Fe(III)和Pb(II)，用电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定，并对这两种吸附材料的吸附性能进行了详细的研究和对比。Cu(II)，Fe(III)和Pb(II)在修饰的硅胶吸附剂上的饱和吸附容量分别是12．2、14．5和9．8mgg-1。而修饰的纳米吸附剂对Pb(II)的饱和吸附容量是22．3mgg-1，表现出更高的选择性。两种方法应用于环境样中Cu(ID，Fc(III)和Pb(II)的富集分离，均取得了满意

4、的分析结果。3．首次把离子液体应用于金属离子的固相萃取，合成了离子液体N．3．(3．--7,氧硅烷丙基)．3．甲基眯唑基氯修饰的硅胶吸附剂。详细讨论了该吸附剂对水溶液中痕量Fe(111)的富集分离条件，如富集酸度、振荡时间、洗脱、流速及共存离子干扰等，建立了一种测定痕量Fe(III)的新方法。在最佳实验条件下，该吸附剂对FeOn)的饱和吸附容量达到37．0mgg-1，表现出了优越的吸附选择性。本方法应用于水样和生物样中痕量Fe(III)的测定，得到满意的结果。关键词：修饰的硅胶：修饰的纳米Si02：固相萃

5、取；金属离子；ICP．AESAbstractWithrapiddevelopmentofindustrialproduction,moreandmoremetalpollutantsleadtosevereworseningpollutions．Itisvitalimportanttodeterminatethemetalionsexactlyintheenvironmentalsamples．Directdeterminationoftracedementsatlowconcentrationsbymo

6、dernatomicspectrometricteChniquesisoftendifficult,notonlybecameoftheinsufficientsensitivityofthemethods，butalsobecauseofmatrixeffects．Hence，thepreliminaryseparationandpreconcentrationoftracedementsfrommatrixisoftenrequired．Thepro-concentrationandanalysiso

7、ftracedementsdepend011differentadsorptionmaterialswithhigherselectivityandbiggeradsorptionandappropriateseparationmethods．Inthisthesis，severalnewadsorptionmaterialsalesynthesized．Themethodsforsynthesisoftheadsorptionmaterialsandtheadsorptionselectivitycha

8、racteristicsfortraceheavymetalshavebeeninvestigatedsystematically．Themoredetailednoveltyofthisresearchcanbecategorizedasfollowing：1．Anewsolidsorbent,silicagelmodified谢tll4-(2-morinyldiazenyl)-N·(3-(trimethylsilyl)pr