类石墨层状硼碳化合物的导电和抗氧化性能的研究.pdf

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1、13042007年第8期38卷类石墨层状硼碳化合物的导电和抗氧化性能的研究。胡前库1!2!吴庆华1!2!罗晓光1!孙广1!2!何巨龙11.燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室9河北秦皇岛0660042.河南理工大学材料科学与工程学院9河南焦作454010摘要!通过高温高压方法制备了一种晶化程度较晶体结构和物理化学性能造成了一定的困难在本文高的类石墨层状BC3化合物"在5.5Gpa压力条件中9我们以硼酸和蔗糖作为原料9成功的采用化学合下!温度越高!制得的硼碳样品晶化越好!电阻率越小"成机械球磨和高温高压相结合的方

2、法9得到了一种晶在1500C#5.5Gpa下制得的层状硼碳样品的电阻率化较好的类石墨BC化合物9并对该样品的导电及抗P3-4=1.2>10$m!略大于同等条件下制备的纯碳样氧化性能进行了分析研究品的电阻率-4P=1.1>10$m"这种层状硼碳化合物在620C左右开始氧化!比纯碳样品的初始氧化温2实验方法度高大约100C!替代的硼明显的改善了碳的抗氧化以市售分析纯硼酸和蔗糖作为原料9以摩尔比为性能"2=1配料后置于蒸馏水中9放在电炉上加热溶解9待关键词!层状硼碳化合物"电阻率"高温高压"抗氧化水慢慢蒸干挥发后9得到了一种

3、黄褐色的粘稠固体中图分类号!O621.25文献标识码!A在200C下保温121后9将样品置于玛瑙研钵中研细9文章编号!1001-9731#2007$08-1304-03放入高温管式电炉中9在流动氩气保护下9加热到1引言1200C保温30min9目的是除去试样中大部分的H和O待试样随炉冷却之后9再连续机械球磨6019目的在有氧环境中9石墨焦炭沥青和碳纤维等碳材是增加样品的表面积9提高其化学活性然后在CS-192料在400C左右就开始氧化这就限制了这一类1B型六面顶高压机上9对所得前驱物进行了高温高压材料在高温有氧环境中的

4、应用硼是能替代石墨晶格处理394中碳原子很少的几种的原子之一早在1967年9在日本理学RigakuDMAX-2500pC型X射线Lowell采用在石墨和B4C之间热扩散的办法9发现硼衍射仪XRD9CuKO9加速电压40kV上进行了物相分占据石墨晶格中碳的百分含量9在2350C时达到最大析在日本JEOLJEM-2010型透射电子显微镜4值2.35%原子分数1986年9Kouvetakis等人TEM和Gatan公司ENFINA-776型电子能量损失以苯和BCl作为气源9采用化学气相沉积CVD的方3谱EELS上进行了形貌结构

5、和微区成分分析采用法9合成出了一种新型的类石墨层状BC化合物9其硼35四角探针法测定了样品的电阻率在德国耐驰公司的含量达到了25%原子分数Sun等人使用第一NETZSCHSTA449C型差示扫描量热仪DSC上进性原理密度泛函理论计算了该化合物的空间原子排列6行了抗氧化性能测试方式并且有学者计算发现9在空穴掺杂的BC化3合物中有可能存在超导电性9其超导温度大约为3实验结果与分析7822K使用同样的原料苯和BCl39Way和9图1a是化学法合成的样品经过机械球磨601Hac1等使用CVD方法制得了一种BC5化合物最后得到前

6、驱物的XRD图谱从图中可以看出9在26近9我们采用第一性原理密度泛函理论计算了该BC5化合物的空间原子堆垛方式9发现基于六方BN结构角大约为2444和82附近对应着3个很宽的衍射峰9的BC模型要比基于石墨结构的更稳定10Fuentes这说明我们得到的前驱物是乱层石墨结构的采用电5等制备了一种单壁BC纳米管9并研究了其电子性感耦合等离子发射光谱ICp和碳氮氢测定仪分别测3能11定该样品中B和C的含量9其结果是B=C摩尔比大但是目前国际上对该类材料的制备还处于初步阶约为1=3段9人们往往采用CVD有机化合物热解等方法9制备

7、图1b~d是前驱物在压力为5.5Gpa温度分的材料局限于薄膜和纳米管等低维材料9而且得到的别为11001300和1500C下处理后得到样品的XRD59899图谱在1100C下出现了一些未知晶态化合物的衍产物大多为非晶相9这对研究确定该类化合物的。基金项目!国家重点基础研究发展计划973计划资助项目2005CB724400国家自然科学基金资助项目10474083950472051950532020950672081收到初稿日期!2006-07-28收到修改稿日期!2007-05-31通讯作者!何巨龙作者简介!胡前库197

8、7-9男9河北石家庄人9博士9主要从事轻元素亚稳材料的合成及其第一性原理计算胡前库等:类石墨层状硼碳化合物的导电和抗氧化性能的研究1305射峰在更高的温度下这些晶态的衍射峰消失了随成经过计算其成分约为I(B>=I(C>=1=3综着高压过程中温度的升高26角大约为24~44和82合上述分析说明得到了一种晶化程度较高的类石墨附近的3个