白花树果油环氧脂肪酸甲酯增塑剂的制备及其应用

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1、第卷第2期nh20l42014年2月·97·白花树果油环氧脂肪酸甲酯增塑剂的制备及其应用刘振兴，聂小安，王义刚(1．中国林业科学研究院林产化学工业研究所，生物质化学利用国家工程实验室，国家林业局林产化学工程重点开放性实验室，江苏省生物质能源利用与材料重点实验室，江苏南京210042；2．中国林业科学研究院林业新技术研究所，北京100091)摘要：以白花树果油为原料，磷钨杂多酸季铵盐为催化剂，制备了白花树果油环氧脂肪酸甲酯增塑剂。通过FT-IR对催化剂进行表征，结果表明催化剂具有Keggin型结构。

2、通过正交实验探索了白花树果油甲酯环氧化的最优工艺条件：脂肪酸甲酯为10g，催化剂质量分数为2％，双氧水质量分数为25％(均基于甲酯质量)，反应温度为65℃，反应时间为0．5h，溶剂乙酸乙酯用量为20mL时，产物环氧值可达5．30％。在增塑剂质量为环氧树脂质量的10％时，对比了白花树果油EFAME、DOP、DOTP对环氧树脂128／934固化体系的增塑性能，实验结果表明，EFAME可有效改善环氧树脂固化体系的柔韧性，增塑性能优于石化增塑剂DOP、DOTP，可望成为邻苯二甲酸酯类增塑剂的绿色替代品。关

3、键词：白花树；磷钨杂多酸季铵盐；环氧脂肪酸甲酯；增塑剂中图分类号：TQ047．9文献标志码：A文章编号：0253—4320(2014)O2—0097—04PreparationandapplicationofepoxyStyraxtonkinensisoilfattyacidmethylesterplasticizerLIUZhen—xing．NIEXiao—an’．WANGYi—gang(1．InstituteofChemicalIndustryofForestProducts，CAF；Nati

4、onalEngineeringLab．forBiomassChemicalUtilization：KeyandOpenLab．onForestChemicalEngineering，SFA；KeyLab．ofEnergyandMaterial，JiangsuProvince，Nanjing210042，China；2．InstituteofNewTechnologyofForestry，CAF，Beijing100091，China)Abstract：TheepoxyStyraxtonkinens

5、isoilfattyacidmethylesterplasticizerispreparedfromStyraxtonkinensisseed—oilwithheteropolyacidquaternaryammoniumsaltascatalyst．ThecatalyststructuresarecharacterizedbyFr—IR．TheresultshowsthatthecatalystpossessesaKeggintypestructure．Theoptimalreactioncon

6、ditionsareobtainedandshownasfollows：10gofStyraxtonkinensisoilmethylester，2％ofcatalyst，25％ofH2O2(basedonthemethylesters)，65~Cofreactiontemperature．0．5hourofreactiontimeand20mLofsolvent．Theepoxyvalueofepoxymethylesterscanreachabout5．30％．Theplasticizingp

7、erformanceofStyraxtonkinensisoilEFAMEiscomparedwiththatofDOPandDOTP，andtheresultsindicatethatStyraxtonkinensisoilEFAMEisanoutstandingplasticizerforepoxyresincuringsystem．Keywords：Styraxtonkinensis；heteropolyphosphatotungstate；epoxyfattyacidmethylester

8、；plasticizer环氧树脂是用途广泛的一类热固性树脂，具有京野茉莉，适应能力强，分布广泛，且生长速度快，果良好的机械性能、粘合性能等J。然而环氧树脂固实产量大，种仁含油率达58．6％，不饱和脂肪酸含化时存在的较高交联密度而使其固化物呈现出质量高，是制备环氧脂肪酸甲酯增塑剂的良好原脆、耐冲击性差、容易开裂等缺点，因此在使用中通料。笔者以白花树果油为原料，采用自制的磷钨杂常会添加增塑剂以改善其韧性。传统石化增塑剂如多酸季铵盐为相转移催化剂，制备了白花树果油邻苯二甲酸二辛酯(DOP