备战2020高考化学二轮主观题必刷题集 专题11 基本实验操作专练（原卷）.doc

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1、专题11基本实验操作专练1．某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液．在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是________。（2）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是______。2．凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3

2、BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是_______________。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进

3、入e。①d中保留少量水的目的是___________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。3．1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下: 步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2 SO4 ;冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。步骤2: 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤3: 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶

4、液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是防止暴沸和___________________。（2）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。（3）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。4．以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是

5、放热反应。②N2H4·H2O沸点约118℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是__________________________

6、_______。5．醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。（2）指出装置d可能存在的缺点______________。6．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按

7、下图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是________________________________________。②为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。③样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：________________。7．烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：Ⅰ.采样采样步骤：①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置