高长径比钛酸钾晶须的合成及其结构研究.pdf

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1、·482·化学通报2002年第7期http：//hxtb.icas.ac.cn高长径比钛酸钾晶须的合成及其结构研究孟庆浩李啸风杜志强!殷学锋（浙江大学理学院化学系杭州310027）摘要用水热法合成一种长径比大于2500的钛酸钾晶须。经X射线粉末衍射分析表明，该晶须属于正交晶系，获得了一种新的晶须。通过考察温度、碱度、配料比、反应时间等因素对晶须形貌、产率及其结构的影响，得到制备该类晶须的最佳条件，并尝试探讨了其形成机理。关键词钛酸钾晶须正交晶系水热法AbstractPotassiumtitanatewhiskersweresynthesizedbyhydrothermaIreacti

2、onofTiO2andKOH，whoseorthorombicstructuredistinguishthemseIvesfromthoseearIierreported.ThesenewwhiskersareaIsocharacteristicofanaveragethicknessofIessthan200nmandaratioofIengthtodiameterofmorethan2500.TheroIeofpreparationarts，whichpIayedontheformationofthewhiskers，wereintensiveIyinvestigated.Key

3、wordsPotassiumtitanatewhisker，OrthorombiccrystaI，HydrothermaIreaction与其它晶须相比，钛酸钾晶须具有耐高温、耐腐蚀、良好的机械性能和导电性能。因钛酸钾晶须价廉，故在增强塑料和合金强度上具有很大应用潜力［1~3］，并成为石棉的理想替代品［4］。它在光催化方面的应用也有报道［5］。钛酸钾晶须的合成方法很多［6~9］，如高温煅烧、水热法、回流生长、熔融反应和低温煅烧等。Berry等［7］报道了由K2O-TiO2-KF熔融体系在熔融KCI浴获得K2Ti4O9-!F2!纤维状晶体，再通过水处理和加热使含氟钛酸盐转变为钛酸钾，从

4、而得到钛酸钾晶须；Li等［8，9］通过高温煅烧KF和TiO2的混合物，再经过沸水处理和加热，得到钛酸钾晶须。上述文献报道的钛酸钾晶须均为单斜晶系，其化学组成为K2O·6TiO2。笔者同样用水热法合成钛酸钾晶须，发现由于合成工艺不同，其长径比可达2500以上，并具有一种新的晶体结构和化学组成。文中探讨了温度、碱度、配料比、时间等因素对晶须形貌、产率及其晶体结构间的影响，给出了制备该类晶须的最佳条件。1实验1.1试剂与仪器钛白粉TiO2，非晶态粉末；氢氧化钾KOH，分析纯；去离子水，经超滤膜处理后使用。光学显微镜，最大倍数1600；X射线能谱仪（EDS）；扫描电子显微镜（SEM），日本日

5、立S-570；透射电子显微镜（TEM），JEM200CX；X射线粉末衍射仪（XRD），RigakuD/max-3B。1.2钛酸钾晶须的合成及其表征先配制KOH水溶液，加入TiO2后搅拌均匀。将悬浊液加至四氟乙烯内衬的高压釜中，搅拌速度1000~1500r/min，按6~8/min升温，至预设温度后保温一定时间。然后搅拌下自然冷至室温，卸釜，将产物水洗、过滤、干燥，得钛酸钾晶须。经光学显微镜初步分析后，再用SEM、TEM、XRD和EDS进一步分析。孟庆浩男，25岁，硕士生，现从事精细化工方面的研究工作。!联系人，E-maiI：duzg@maiI.hz.zj.cn2001-08-26收稿

6、，2001-11-06修回http：//hxtb.icas.ac.cn化学通报2002年第7期·483·2结果与讨论2.1晶须形貌分析SEM和TEM分析的钛酸钾晶须形貌如图1所示。图1a表明，晶须平均长度在0.5mm以上，其中颗粒状物质为未反应的TiO2颗粒和钛酸钾块状晶体；图1b表明，该晶须直径约为200nm。由此可知，合成钛酸钾晶须的长径比在2500以上，远远超出目前文献报道数据。2.2晶体结构分析XRD分析结果如图2所示。指标化后得知该钛酸钾晶须的晶体结构为正交晶系结构，空间群，晶胞参数!=0.98902nm，"=0.95599nm，#=0.28549nm。因已往文献报道［6~

7、9］的钛酸钾晶须PBA2均为单斜晶系，故所获得的钛酸钾晶须具有一种新的晶体结构。图2中标!者为锐钛矿TiO2。ab图1钛酸钾晶须的SEM和TEM图Fig.1SEMandTEMimageofPotassiumtitanatewhiskersaSEMX100；bTEMX94000图2钛酸钾晶须的XRD图Fig.1XRDprofileofPotassiumtitanatewhiskers!锐钛矿型TiO2峰·484·化学通报2002年第7期http：//hxtb