探索湿化学法制备钛酸钾晶须的研究

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1、痧17

2、『大学硕士学位论文题目．一一．渔．丝堂法剑备筮酸鲤晶筮6鱼堑究一作者王叠完成日期2迦2生垒。旦三Q旦指导教师一一粱越熬援一专研究方向遭绁丝堂昌佥盛：皇珏筮授予学位日期一一．2QQ2．玺旦一旦一湿化学法制备钛酸钾晶须的研究化学工艺专业研究生：王菊指导老师：粱斌教授钛酸钾晶须是一族性能十分优异的合成纤维，通常用K20·nTi02(n=1，2，4，6，8)表示其组成。目前，工业生产钛酸钾晶须的方法是固相烧结法，其主要缺点是能耗高、工艺复杂以及晶须产品质量难以控制等；而现有水热法制备钛酸钾晶须的

3、主要问题是压力较高、危险性大或不能一步合成六钛酸钾晶须。本文分别在常压和较低的水热反应压力下研究了钛酸钾晶须的制备方法，表征了所得的产品，并对水热反应的机理进行了探讨。结果表明，在常压下、高浓度氢氧化钾溶液中难以直接获得高质量的钛酸钾晶须。为获得六钛酸钾晶须，首先需在溶液中制备其前驱体，然后辅以烧结处理工序。与烧结法相比，在高浓KOH水溶液中制备的前驱体可在较低的温度(550"C)下转化为六钛酸钾。研究发现，制备条件对前驱体的种类、结晶度和形貌有明显的影响，从而影响了六钛酸钾的形貌和产率。因此，

4、可以通过调节前驱体的制备条件来控制最终产物形貌和产率。在水热环境下，系统考察了钛源以及反应条件等对水热反应进程、产物物相以及晶须形貌等的影响。结果表明，偏钛酸、锐钛型Ti02和金红石型Ti02与KOH反应的活性依次递减。但当以偏钛酸为钛源时，难以获得高质量的钛酸钾晶须。而以锐钛型Ti02为钛源时，可以直接获得长约10～20um、直径约为200～700nm的高品质的六钛酸钾晶须。研究发现，初始KOH浓度、钾钛比、保温温度和时间以及降温制度等均显著影响了六钛酸钾晶须的质量。获得了制备六钛酸钾晶须的优

5、化条件：初始KOH浓度为10％(讯％)，K20／Ti02摩尔比5，保温温度为300℃，保温时间为5h，采用随炉冷却方式降温等。在该水热反应过程中压力在～80atm，所得六钛酸钾为四川大学硕士学位论文单斜晶体结构，分子式为K2Ti6013"0．851-120，晶须沿[1101方向生长。初步探讨了优化条件下水热合成钛酸钾晶须的机理。可以认为，当水热反应升温至250℃以前主要是锐钛型Ti02微粒的溶解反应过程，在从250。C升温至300℃期间主要是Ti02溶解反应与钛酸钾结晶的耦合过程，在300℃下的

6、保温过程则主要是六钛酸钾的结晶与重结晶过程，而随炉冷却主要是溶解的钛酸钾的继续结晶过程。本文提出的水热法工艺流程简单、反应条件较温和、能耗低、晶须质量易于控制，具有良好的工业应用前景。关键词：钛酸钾晶须，制备，水热法，湿化学法II湿化学法制各钛酸钾晶须的研究AStudyonthePreparationofPotassiumTitanateWhiskersUsingWet-chemicalRouteMajor：ChemicalTechnologyGraduateStudent：WangJuSupe

7、rvisor：pmf．胁gBmWhiskersof吣sinmfitanate,ofienexpressedasK20‘nTi02(whereinn=l，2，4，6，8)，areartificialfiberswithgoodmechaaicalperformance．Theyarecommerciallyproducedbysolid-statecalcinationmethods．Thecalcinationmethodsareoftencomplicatedandenergy-connama

8、ingprocesses，andthequalityoftheirproductwhiskersareusuallynoteasytobecontrolled．However,usinghydrothermalmethodCallnotsynthesizetheK2Ti6013whiskersinonestep．Forthepresenthydrothermalmethods，themajordisadvantageistheirhighreactionpressureinpreparation

9、ofpotassiumtitanatewhiskers．Anewwet-chemicalroutewasemployedtopreparethepotassiumtitanatewhiskersunderatmosphericandmorderatehydrothennalpressuresinthiswork．Theas-synthesizedproductswerecharacterizedandthehydrothermalreactionmechanismwasdiscussed．The