“用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸”实验设计的缺陷分析.pdf

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1、第36卷第1期集宁师范学院学报Vo1．36No．12014年3月JournalofJiningNormalUniversityMar．2OI4“用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸”实验设计的缺陷分析李东芳付渊李纯毅王志平(1．集宁师范学院化学系，内蒙古乌兰察布012000；2．内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特010010)摘要：该文对用水萃取乙酸乙酯溶液中乙酸的实验设计进行了详细的研究．该实验分层快、易操作，且经济、环保，作为训练学生的基本操作技能是可行的，但该实验设计存在一定的缺陷．实验结果表明，该实验

2、设计会造成乙酸的萃取率偏高，同时在一定温度下，乙酸在乙酸乙酯与水中的分配系数逐渐降低，且变化幅度较大。关键词：乙酸；乙酸乙酯；水；萃取；缺陷中图分类号：06-3文献标识码：A文章编号：2095-3771(2014)01—0107-041引言酸乙酯溶液中乙酸的实验进行了详细的研究。研究结果表明，该实验设计会造成乙酸的萃取萃取是分离和提纯有机化合物常用的操作率偏高，同时在一定温度下，乙酸在乙酸乙酯与之一，是学生必须掌握的基本实验技能之一。师水中的分配系数逐渐降低，且变化幅度较大。范院校常用教材中的萃取实验

3、设计为用乙醚萃取醋酸水溶液中的醋酸[11，但在实验教学过程2用水萃取乙酸乙酯溶液中乙酸的理论依据中，教学人员发现作为基本操作技能训练，该实验存在一些缺点[2】。2003年，张力【，1等人对萃取实萃取是利用同一种物质在两种互不相溶的验进行了研究，分别用正丁醇、乙酸乙酯为溶溶剂中具有不同溶解度的性质。将其从一种溶剂，水为萃取剂来萃取其中的乙酸，最后用剂内转移到另外一种溶剂中，从而实现分离或NaOH溶液滴定水溶液中的乙酸，以此计算乙酸提纯的一种方法[4]。选择的萃取剂要求：与原溶的萃取率。研究结果表明，在同

4、样条件下，在正剂不相混溶且不起化学反应、对被提取物质溶丁醇、乙酸乙酯中乙酸的萃取率分别为77％和解度大、纯度高、沸点低、毒性小、价格低【5]。89％。从该实验结果来看，用水萃取乙酸，选用乙酸乙酯作为溶剂。效果优于选用正丁醇。乙酸1．049216．635117．9与水混溶该实验设计分层快、易操作。且以水为萃取乙酸乙酯O．902—8377溶于水(7．8g)剂经济、环保，符合绿色化学实验的要求，因此该实验作为训练学生的基本操作技能是可行从表1原料的主要物理常数来看．乙酸与水的。但是笔者认为，若以乙酸乙酯为溶

5、剂，在实混溶，即乙酸在水中的溶解性极好；乙酸乙酯溶验设计上有一些缺点，为此，笔者对用水萃取乙收稿日期：2014—01—13作者简介：李东芳(1977一)，女，汉族，山西省浑源县人，集宁师范学院化学系讲师，硕士，研究方向：金属有机化学。·107·集宁师范学院学报第36卷于水，但不与水混溶，虽然乙酸乙酯在水中可缓3．3．4氢氧化钠溶液的标定慢地发生水解。但是把乙酸乙酯和乙酸混合配称取0．4—0．5g已干燥过的邻苯二甲酸氢钾制成混合溶液后，由于掺入了乙酸，可有效抑制3份于锥形瓶中，加入20—30ml蒸馏水溶

6、解。在乙酸乙酯的水解，即在乙酸存在下，乙酸乙酯不3份溶液各加入l一2滴酚酞。用已配制好的氢氧与水发生水解反应。从以上分析可知。用水萃取化钠溶液滴定至微红色，记录实验数据。乙酸乙酯溶液中的乙酸在理论上是可行的3．4萃取率和分配系数的计算公式萃取率和分配系数的计算公式分别见公式3对该萃取实验设计缺陷的详细研究(1)和公式(2)。萃⋯取率。：_混==合喜液中的乙酸X100％3．1实验试剂表2实验试剂表⋯：塑堑×100％⋯IlJ分德在2臌Z中’日g浓度．配系．数．．’。—乙酸总量一萃取在水中的乙酸量混消耗的N

7、aOH的量水的体积乙酸总量一消耗的NaOH的量3．2实验方法混合液的体积用移液管准确量取10ml乙酸与乙酸乙酯的=’。。。。。。‘。’’’’’。。。。。’。。___-________。。‘。‘_一消耗的NaOH的量混合液，放入分液漏斗中，用一定量的水萃取。水的体积加入水后，上下轻轻振摇分液漏斗，每隔几秒钟将漏斗倒置(活塞朝上)，小心打开活塞，以平衡3．5实验结果内外压力，重复2—3次，然后再用力振摇相当的在4只250m1分液漏斗中，分别加入2．0ml、时间。将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层5．0ml

8、、7．0ml、10．0ml蒸馏水。再分别加入10ml混后。小心旋开活塞，放出下层水溶液于50ml锥形合溶液。振荡15分钟，静置分层，将下层水样分瓶内，加入3—4滴酚酞作指示剂，用标准氢氧化别放人4只50ml锥形瓶中，然后用氢氧化钠溶钠溶液滴定f61。液滴定，计算萃取率和分配系数。实验结果见表3．3基本溶液的配制与标定3和图1。3．3．1配制0．2mol／L氢氧化钠溶液从表3可以看出，随萃取剂——水的用量的称取4．0g氢氧化钠固体于小烧杯中，向小增加，乙酸