保留时间锁定在水基胶中苯系物检测方面的应用

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1、中国胶粘剂2014年1月第23卷第1期CHINAADHESIVESVo1．23No．1．Jan．2014保留时间锁定在水基胶中苯系物检测方面的应用林建南，洪梨梨，游金清(浙江中烟T业有限责任公司技术中心，浙江宁波315040)摘要：根据保留时间锁定的原理，参照烟用水基胶中苯系物的测定方法，分别建立了保留时间一进样口压力校正关系、保留时间一柱流量校正关系；然后采用GC—MS(气相色谱一质量联用仪)将保留时间锁定法应用于其他样品中苯系物的检测。研究结果表明：调节柱流量法、调节进口压力法均可实现保留日寸间的锁定，并且这两种方法具有一致性和有效性；通过建立5种苯系物(如苯、甲苯、对二

2、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等)的保留时间谱库，并将其应用于其他样品中苯系物的检测，司实现快速定性、定量分析，并且可实现大量样品的高通量自动分析。关键词：保留时间锁定；水基胶；苯系物；气相色谱一质谱联用仪中图分类号：TQ430．71文献标志码：A文章编号：1004—2849(2014)01—0014—040前言曲线，尝试了柱流量与保留时间的校正关系，并验保留时间是色谱定性的基础，大多数未知色谱证了两种校正方法及其有效性和一致性。通过建峰的鉴定均可通过其保留时间与已知标准数据对立5种苯系物的保留时间谱库，有望实现将保留时比后实现；然而保留时间在实际分析过程中却易发间锁定技术应用于其

3、他样品中苯系物的检测。生偏移，多台同型号的仪器即使在同一条件下运行1试验部分相同方法，其保留时间也有波动，并且常规的维护(如切齐柱子、仪器参数波动等)也会改变保留时1．1试验原料间。保留时间的重现性不佳降低了色谱定性分析正戊烷，色谱级，国药集团药业股份有限公司；氟的有效性，也易造成GC—MS(气相色谱一质谱联用苯、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯，色谱级(纯仪)分析时对质谱SIM(选择性离子模式)的设置难度>98％)，美国Sigma公司；水基胶，工业级，绍兴沈以实现最佳的分析效果。保留时间锁定技术”可绍化工有限公司。用于消除色谱柱条件的变化所导致的保留时间偏移，使不同仪

4、器间相同类型色谱柱的系统保留时间1-2试验仪器相匹配，有关此方面的应用研究报道(如在挥发性HP7890／5975型气相色谱一质谱联用仪(GC—MS)，有机物、农药残留、生物标志物、生物碱和有美国Agilent公司；HY一5型回旋震荡器，常州国华电毒物等GC分析中的应用)相对较多。器有限公司；AG104型电子天平(感量0．1mg)，瑞士胶粘剂中苯系物(如苯、甲苯和二甲苯等)会导致梅特勒一托利多公司。人体皮肤、肺部和神经系统等疾病，目前国内已有烟用水基型乳胶中苯系物定量检测的研究报道u”，1．3试验制备但保留时间锁定技术在此方面的应用研究报道相GC中保留时间的改变，可通过调节进样

5、口压对较少。力和改变柱流量来实现，故保留时间锁定也同样有本研究参照目前烟草行业YC／T334—2O10标两种方法，分别基于进样口压力和柱流量。按照准，通过试验绘制了保留时间一进样口压力的相关YC／T334—2010标准，取其标准物(如苯、甲苯、对收稿日期：2013-08—16；修回日期：2014—01—02。作者简介：林建南(1974一)，浙江象山人，工程师，主要从事气相色谱、质谱等检测以及卷烟检测数据的分析研究。E-mail：lijn@zjtobaccocorn第23卷第1期林建南等保留时间锁定在水基胶中苯系物检测方面的应用二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等)分别溶于含内标保留时

6、间，如表2所示。通过柱流量与氟苯保留时物(氟苯)的正戊烷溶剂中进行MS分析，以氟苯作问拟合二次曲线，得到如图3所示的拟合直线，该拟为锁定校准物，分别建立进样口压力一保留时间、柱合直线的方程如式(2)所示。流量一保留时间的校正关系，拟合二次曲线。表25次运行的柱流量和氟苯的保留时间Tab．2Columnflowandretentiontimeoffluorobenzeneatfiveruns1．3．1建立保留时间与进样口压力的校正关系通过Agilent的保留时间软件，进行5次校准运行，这5次运行除了运行压力不同外，其余分析条件均与给定方法的条件一致。用于校准运行的典型压力值为目

7、标压力(给定方法压力)、目标压力±10％、目标压力±20％，如表1所示。进样分析后Y-0．9571X2～3．5383X+6．9658(2)得到如图1所示的GC谱图。通过进样口压力与氟式中：l，为保留时间(min)；为柱流量(mL／min)。苯保留时间拟合二次曲线，得到如图2所示的拟合直线，该拟合直线的方程如式(1)所示。表15次运行的进样口压力和氟苯的保留时间Tab．1Inletpressureandretentiontimeoffluorobenzeneatfiveruns流量／(mL·min)图3柱