检测室内空气中苯系物.doc

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1、分析气相色谱法检测室内空气中苯系物1苯系物污染主要来源苯、甲苯、二甲苯是室内空气中主要污染物。苯、甲苯和三甲苯是以蒸汽状态存在于空气中，中毒作用一般是由于吸入蒸气或皮肤吸收所致。苯已被国际癌症研究机构确认为有毒的致癌物质。公共场所室内空气污染物中苯系物占主要地位，苯系物污染主要来源于3个方面。1.1室外污染随着工业化社会的发展，苯系物的使用越来越广泛，空气中苯系物的浓度呈上升趋势。一些城市内生活区与工业区混合，室内空气不同程度上受到苯系物的污染。1.2装修污染装修材料中广泛使用的油漆、涂料、粘合剂等都存在不同程度的苯系物污染。1.3自身污染一些特殊的公共场

2、所，如超市、商场等，某些货物及其包装中也存在苯系物的污染。室内空气苯系物的标准：苯0.11mg/m3、甲苯0.20mg/m3、二甲苯0.20mg/m3。公共场所室内空气中苯系物的含量一般较低，色谱测定值大多情况下为未检出或虽有检出而不超标。二甲苯有时超标（装修完半年内的房间除外，二甲苯的超标倍数有时达10～30倍）。常采用活性炭吸附二氧化硫萃取解析气相色谱法检测，此方法优点：操作过程简单，方法精密度、准确度较高；缺点：二硫化碳毒性大，且价格昂贵。2实验方法2.1仪器与试剂2.1.1气相色谱仪岛津公司GC2010，配以氢火焰离子化检测器（FID）；自动进样器

3、：AOC－20i＋S；毛细柱：supelcowax－10，30m×0.32mm，0.25μmFilm。2.1.2标样混标332807（国家环保总局标准样品研究所）包含以二硫化碳为溶剂的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯7种，浓度分别为苯：241mg/L、甲苯：245mg/L、乙苯：243mg/L、对二甲苯：242mg/L、间二甲苯：244mg/L、邻二甲苯：245mg/L、苯乙烯：247mg/L。2.1.3试剂46℃全玻璃蒸馏器蒸馏的二硫化碳分析纯馏份，经色谱测定后无干扰成分；或直接购买已经提纯好的二硫化碳。活性炭采样管：按标准方法老化至

4、合适的长150mm，内径4mm，内置100mg椰子壳活性炭。2.2样品前处理用砂轮将已采集好样品的活性炭管划开，将其中的活性炭倒入2mL带刻度具塞比色管内。加入1mL二硫化碳，略振荡后，加入0.5mL左右去除有机质的纯水，将塞子盖紧，再用生料带密封接口处。放在超声波振荡器中加水至淹没二硫化碳处，振荡15min，静置15min。用1mL带长针头的注射器插入比色管底部将二硫化碳和水尽可能吸出，拔去长针头。插上0.45μm孔径的一次性有机相针式过滤器将二硫化碳和水全部打入1.5mL的进样瓶中，盖好瓶塞，放入自动进样器，等待进样。经测定分析该样品前处理结果与标准中

5、所要求的前处理结果在允许的误差范围内。2.3色谱条件柱温：40℃保留12min，以10℃/min升温至80℃，保留2min。进样器温度：200℃；检测器温度：250℃；氢气流量：47.0mL/min；空气流量：400mL/min；尾吹流量：30.0mL/min；吹扫流量：3.0mL/min；分流比：20∶1。2.4工作曲线的配制采用混标332807配制工作曲线，分别取混标10μL、100μL、200μL、300μL、500μL、1000μL加至未采集样品的活性炭管中，采用与样品前处理相同的方法配制工作曲线。3结果测定3.1工作曲线测定情况将上述工作曲线依次

6、放入自动进样器，每个点进样3次，取其均值计算相关系数，结果见表1。表1工作曲线测定结果项目工作曲线浓度系列相关系数R相对标准偏123456差RSD（%）苯2.4124.148.272.3120.52410.99987.39甲苯2.4524.549.073.5122.52450.99976.49乙苯2.4324.348.672.9121.52430.99978.11对二甲苯2.4224.248.472.61212420.99979.20间二甲苯2.4424.448.873.21222440.99988.85邻二甲苯2.4524.549.073.5122.52

7、450.99938.94苯乙烯2.4724.749.474.1123.52470.99949.86从表1中可以看出，该工作曲线相关系数在0.999以上，满足对曲线相关性的要求。3.2方法准确度的确定使用表1的校准曲线进行计算，对表2所示浓度的混合标准样品332813反复测定6次来确定测定结果的准确度。