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时间:2020-04-02
《植物全氮磷钾的测定.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备(H2SO4+H2O2消煮法)本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。试剂:浓硫酸(化学钝,比重1.84);30%H2O2(分析纯)300g/L操作步骤:称取磨细烘干植物样品(0.5mm筛)0.1000g~0.2000g,装入100mL开氏瓶或消煮管的底部,先用水湿润样品,然后加浓H2SO45mL,摇匀,放置过夜。第二天,在瓶口放弯颈漏斗,在消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O2,并充分摇动消煮管。再加热至微沸,消煮约10~2
2、0min,稍冷后重复加H2O25-10滴,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10min,除去剩余的H2O2。取下冷却。用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中,冷却至室温后定容。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。植物全氮测定——半微量蒸馏法试剂:NaOH溶液:10mol/L、H3BO3—指示剂溶液:20g/L、酸标准溶液(c(HCI或1/2H2SO4):0.01mol/L。H3BO3—指示剂溶液:20gH3BO3溶于1L水
3、中,每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml,调ph至微紫色。甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。仪器设备:蒸馏装置或半自动蒸馏仪。蒸馏:1、检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。2、打开蒸馏仪开关,空蒸30分钟。准确吸取定容后的消煮液10.00mL,注入半微量蒸馏器的消化管内。3、另取150mL三角瓶,内加5mLH3BO3指示剂溶液,放在冷凝管下端,管口置于H3BO3液面以上3~4cm处,然后向蒸馏器内慢慢加入20mLNaOH溶液,通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液的温度
4、超过40'C)。待馏出液体积约达50—60mL时,停止蒸馏,用少量已调节至PH4.5的水冲洗冷凝管末端。4、用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定,以校正试剂和滴定误差。空白所用标准酸体积一般不超过0.4ml结果计算全(N),g/kg=c(HCl)×(V—V0)×0.014×D×l00/m;式中:c(HCl)—酸标准溶液的浓度,mol/L; V—滴定试样所用的酸标准液体积,mL; V0—滴定空白所用的酸标准液,mL: 0.014—N的摩尔质量,kg/mo
5、l; m—称样量,g: D—分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。植物全磷的测定(钼锑抗吸光光度法)适用范围:适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。试剂:4mol/LNaOH溶液、二硝基酚指示剂、2mol/L(1/2H2SO4)硫酸溶液、钼锑抗试剂。二硝基酚指示剂:溶解二硝基酚0.25g于100ml水中。4mol/LNaOH溶液:溶解NaOH16g于100ml水中。2mol/L(1/2H2SO4)硫酸溶液:吸取浓硫酸6ml,缓缓加入80ml水中,边加边搅动,冷却后加水至100ml。钼锑抗试剂:A:称取0.5g酒石
6、酸锑钾,溶解于100ml水中。B:称取10.0g钼酸铵溶于450m水中,缓慢加入153ml浓H2SO4,边加边搅。将A溶液加入到B溶液中,最后加水至1L。充分摇匀,储存于棕色瓶内。此为钼锑混合液。临用当天,称取左旋抗坏血酸1.5g,溶于100ml钼锑混合液中,混匀,此为钼锑抗试剂。有效期24h。主要仪器设备:分光光度计。分析步骤:吸取消煮液5.00mL于50mL容量瓶中,用水稀释至约30mL,加2滴二硝基酚指示剂,滴加4mol/LNaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴2mol/L(1/2H2SO4)溶液,使溶液的黄色刚刚褪去。然后加入钼锑抗试剂5.00
7、mL,用水定容50ml,摇匀。在室温高于15℃的条件下放置30min后,用lcm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度,以空白溶液为参比调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取(P)=5ug/mL标准工作溶液0,1,2,4,6,8,10mL,分别放入50mL容量瓶中,加水至30mL,同上步骤显色并定容,即得0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ug/mLP标准系列溶液,与待测液同时测定,读取吸光度。然后绘制校准曲线或直线回归方程。结果计算:全(p),g/kg=P×V×(V3/V2))×10-3/m;式中: P——从校准曲线或回归方程求
8、得的显色液中磷的质量浓度,ug/mL: V——消煮液定容体积,mL; V2——
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