焦糖色素中氨氮检测方法.doc

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1、检测中心文件------方法研究报告焦糖色素中氨氮检测方法验证报告【前言】焦糖色素通常为棕黑色至黑色的液体或固体，有一种烧焦的糖的气味，并有某种苦味。其原料多为果糖、葡萄糖、转化糖、蔗糖和淀粉的水解产物或部分水解的产物。焦糖色素通常是一种复杂的混合型化合物，其中有些是以胶体聚集体形式存在，可通过加热碳水化合物单独制成或者在食用的酸、碱、盐参与下合成。一般认为，焦糖反应有两种类型：一类是在有胺伴随下的美德拉反应；另一类是纯焦糖化反应（单纯地加热葡萄糖的焦化反应），即在相当高的高温下（约200℃）使碳水化合物反应产生醛类，然后缩合成染色成份。两类反应都能产生醛类和二羰基化合物，但美拉德

2、反应含氨成份。食品安全国家标准GB8817-2001《食品添加剂焦糖色》中焦糖色素的氨氮的测定方法是目前最经典也是最准确的方法，根据公司年度计划的要求，检测中心拟根据GB8817-2001建立焦糖色素中氨氮的检测方法。1．实验原理将样品进行蒸馏，使游离的氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来计算样品中氨氮的含量。2．仪器与试剂：2.1试剂实验中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。2.1.1硼酸（GB/T628）：2%溶液。2.1.2甲基红-溴甲酚绿混合指示液：5份0.2%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合。2.1.3氧化镁（HG

3、B1294）。2.1.4盐酸（GB/T622）0.1mol/L溶液，按GB/T602配制和标定。2.2仪器2.2.1电子天平：FA20042.2.2双光束紫外可见分光光度计：TU-19013.实验步骤：3.1样品吸光度的测定称取样品0.5g（精确至0.002g）。用水定容至500mL容量瓶中，用1cm比色皿，在610nm处用紫外分光光度计测定其吸光度。拟稿：冯金娜核稿：王喆检测中心文件------方法研究报告3.2样品蒸馏：称取焦糖色素样品约5g（±0.001g），移入干燥的500mL全玻璃蒸馏器中，再加入2.0g氧化镁和180mL纯净水，以直火蒸馏。蒸馏液吸收于加有混合指示液5滴

4、的5mL2%硼酸溶液中，至蒸馏液约100mL时，停止蒸馏。3.3样品测定将蒸馏液以0.1mol/L的盐酸进行滴定，当溶液呈灰红色时即为滴定终点，记录下盐酸消耗的体积。3.4结果计算：X=（V1-V0）*c*0.017*100*0.1/(m*A610)式中X——样品中氨氮的含量，以NH3计，%；V1——样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V0——空白滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；c——盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L；m——样品的质量，g；0.017——与1.00mL1.000mol/L的盐酸溶液相当的氮的克数，g；A610——样品在610nm处的吸光度。4．重复性试验精密称取

5、5克左右焦糖色素样品加入全玻璃蒸馏器中，然后按3.1和3.2方法进行蒸馏和测定，同一样品平行检测6次，测定样品中的氨氮含量，计算检测结果的RSD值，具体结果如下：编号123456平均值RSD，%氨氮含量，%0.07370.07320.07220.07410.07350.07440.07351.055．回收率试验精密称取5克左右焦糖色素样品加入全玻璃蒸馏器中，并准确加入0.01到0.02克左右氯化铵，然后按3.1和3.2方法进行蒸馏和测定，同一样品平行检测6次，测定样品中的氨氮含量，计算检测结果的RSD值，具体结果如下：编号12345平均值样品质量，g4.74424.79604.94

6、824.82415.1606——空白样品氨氮含量，%0.07350.07350.07350.07350.0735——拟稿：冯金娜核稿：王喆检测中心文件------方法研究报告NH4Cl添加量，g0.01130.01130.02820.02600.0154——样品中氨氮添加浓度，g0.0035730.0035730.0089180.0082220.00487——氨氮检测浓度，%0.1410.1420.2330.2210.155——回收率，%89.9691.7189.0487.3387.2289.056．检测总结6.1通过重复性试验和回收率试验结果表明：重复性试验结果为1.05%，回收

7、率试验结果为89.05%，均符合要求。6.2实验过程中发现公司自制焦糖色素样品为无氨法制得，通过实验测定的氨氮含量极低，故另购买氨法生产的焦糖色素样品进行实验，实验结果满意。6.3通过以上重复性和回收率试验结果说明，此方法适合于检测焦糖色素中氨氮的测定。7．注意事项7.1硼酸溶液的温度不应超过40℃，否则氨吸收减弱，造成检测结果偏低。如果温度偏高，可把硼酸溶液置于冷水浴中。7.2硼酸溶液的保存时间为10天，盐酸溶液使用前应进行标定。7.3蒸馏过程中应控制冷凝水的流速和