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时间:2020-04-02
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1、水质检测作业指导书pH值的测定1、目的pH值是水中氢离子活度倒数的对数值。水的pH值可用pH玻璃电极法和标准缓冲溶液比色法测定。pH电极法比较准确,比色法简易方便,但准确度较差。2、检测方法与依据玻璃电极法GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法》3、应用范围3.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水的PH值。3.2水的色度、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定,但在较强的碱性溶液中,当有大量钠离子存在时会产生误差,使读数偏低。3.3用本法测定,可准确到0.01pH单位。4、原理以玻璃电极为
2、指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着变化。在25℃时,每单位pH标度相当于59.1mV电动势变化值,在仪器上直接以pH的读数表示。在仪器上有温度差异补偿装置。5、仪器精密酸度计。pH玻璃电极。塑料烧杯。6、试剂下列标准缓冲溶液均需用新煮沸并放冷的纯水配制。配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液可以稳定1~2个月。6.1pH标准缓冲溶液甲:称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),溶于纯水中,并稀释至10
3、00mL,此溶液的pH值在20℃时为4.00。6.2pH标准缓冲溶液乙:称取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于纯水中,并稀释至1000mL。此溶液的pH值在20℃时为6.88。6.3pH标准缓冲溶液丙:称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),溶于纯水中,并稀释至1000mL。此溶液的pH值在20℃时为9.22。以上三种标准缓冲溶液的pH值随温度而稍有差异,见表。5-3水质检测作业指导书pH值的测定pH标准缓冲溶液在不同温度时的pH值温度,℃
4、标准缓冲溶液,pH甲乙丙05101520253035404.004.004.004.004.004.014.024.024.046.986.956.926.906.886.866.856.846.849.469.409.339.289.229.189.149.109.077、分析步骤7.1玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上.7.2仪器校正:仪器开启30min后,按仪器使用说明书操作。7.3pH定位:选用一种与被测水样pH接近标准缓冲溶液,重复定位1~2次。7.4用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次,再以水样淋洗6~8次
5、,然后插入水样中,1min后直接从仪器上读出pH值。8、注意事项:E201-C复合电极的使用和维护8.1电极在测量前取下电极保护帽,将电极的测量端在去离子水中清洗干净,并查看电极前端玻璃球泡是否有气泡,如有则应将电极向下轻轻甩动,以清除球泡内的气泡。8.2电极使用时,应观察电极内溶液,当少于1/2时请从补充孔补充溶液。电极前端的敏感玻璃不能与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。8.3电极测量完毕应套上保护套,电极保护帽内不可放入蒸馏水。电极频繁使用时,可浸泡在3.3N氯化钾溶液中,较长时间不用时,电极宜干放。5-3水
6、质检测作业指导书pH值的测定8.4电极插头必需保持高度干燥和清洁,如有沾污可用医用棉花和无水酒精擦净并吹干。8.5电极经长期使用后会产生钝化,其现象敏感梯度降低,响应慢,读数不准,此时电极可用0.1N稀盐酸浸泡24小时(0.1N盐酸配制:0.9毫升盐酸用蒸馏水稀释至100豪升),或用4%氢氟酸浸泡3—5秒钟,然后用蒸馏水洗净,再在3.3N氯化钾溶液浸泡数小时,使其恢复性能。8.6电极敏感玻璃表面污染也会使电极钝化,此时应根据污染物的性质,以适当的清洗液清洗。电极的有效期为一年。9、pH的测定(袖珍比色法)当酸度计进行检定
7、期间或玻璃电极出故障时,可以使用袖珍比色法测定pH,方法如下:9.1溴麝香草酚蓝试剂的配制:精确称取0.1克试剂(分子量624),同时吸取0.02N的氢氧化钠溶液8mL,一并放入玻璃研钵中充分研磨,完全溶解后倒入250毫升的容量瓶中,边加纯水边用玻璃棒搅拌至刻度。9.20.02N的氢氧化钠溶液:称取0.8克氢氧化钠,用纯水溶解,定容到1000毫升的容量瓶至刻度。9.3测定:取水样10mL注入比色皿中,再加0.5mL试剂,充分摇匀后,即可比色测定。5-3
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