水中碱度检测方法

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1、水中鹼度檢測方法－滴定法一、方法概要　　水之鹼度是其對酸緩衝能力(Buffercapacity)的一種度量。將水樣以校正過之適當pH計或自動操作之滴定裝置，並使用特定之pH顏色指示劑，在室溫下以標準酸滴定樣品到某特定的pH終點時，所需要標準酸之當量數即為鹼度(註1)。二、適用範圍本方法適用於地面水體(不包括海水)、地下水、放流水及廢(污)水中鹼度之檢驗。三、干擾（一）皂類、油性物質、懸浮固體或沈澱物質，會包覆電極，而造成電極反應遲鈍。可延長加入滴定劑之間隔時間，使電極達到平衡或經常清洗電極。（二）如果樣品含有自由餘氯，則加入0.05mL(約1滴

2、)0.1M硫代硫酸鈉溶液，或以紫外光線照射破壞之。四、設備及材料（一）電位滴定計(Potentiometrictitrator)：使用玻璃電極可讀至0.05pH單位之pH計或其它電子式自動pH滴定裝置。依原廠或供應商所提供的指引，執行校正及量測。特別注意溫度補償及電極之維護。如果未附溫度自動補償者，則滴定溫度須控制在25±5℃。（二）滴定用容器：大小及型式應依據所使用電極及樣品量之大小，保持樣品以上的空間愈小愈好，但其空間須允許滴定操作及電極感測部分可全部浸入。對於傳統的電極，可使用不具倒嘴之200mL高型Berzelius燒杯。燒杯需以具三孔

3、之瓶塞栓塞，供插入二支電極及滴管用。如為使用小型組合式的玻璃電極，則需使用125mL或250mL附二孔瓶塞之三角錐瓶。（三）電磁攪拌器。（四）移液管或經定期校正之自動移液管。（五）定量瓶。（六）滴定管：50、25、10mL或使用自動滴定裝置。（七）聚乙烯瓶：1L。（八）分析天平：可精秤至0.1mg。五、試劑（一）試劑水：不含二氧化碳的去離子蒸餾水(經煮沸15分鐘且已冷卻至室溫)，其最終之pH值應≧6.0且其導電度應在2μmhos/cm以下。用以製備空白樣品、儲備或標準溶液、標定及所有稀釋之用水。（二）碳酸鈉溶液(Na2CO3)，約0.05N：乾

4、燥3至5g一級標準品碳酸鈉(於250℃4小時；再於乾燥器中冷卻)。取上述無水碳酸鈉2.5±0.2g(精確至mg)，置入1L量瓶，以試劑水加至標線，溶解並混合。保存期限不可超過一星期。（三）標準硫酸或鹽酸溶液，0.1N：稀釋2.8mL濃硫酸或8.3mL濃鹽酸至1L。標準酸標定方法：　　取40.00mL碳酸鈉溶液，置於燒杯內，加約60mL試劑水，再以電位滴定計滴定至pH值為5。取出電極，清洗電極，並收集清洗液於同一燒杯內，覆蓋錶玻璃緩緩的煮沸3至5分鐘，冷卻至室溫，清洗錶玻璃於燒杯內，以配製之標準酸溶液滴定至pH轉折點時，即為滴定終點。計算標準酸之

5、當量濃度：當量，N＝A：配製碳酸鈉溶液(0.05N)時，1L量瓶中碳酸鈉的重量(g)。B：使用碳酸鈉溶液之體積(mL)。C：滴定時使用標準酸溶液之體積(mL)。爾後計算時使用所測得之當量濃度或將濃度調整至0.1000N(1mL0.1000N溶液＝5.00mgCaCO3)。（四）標準硫酸或鹽酸溶液，0.02N：以試劑水稀釋200.0mL0.1000N標準酸溶液至1L。以15.0mL0.05N碳酸鈉溶液，用電位滴定計來標定。標定步驟遵循前述(三)的步驟；1mL＝1.00mgCaCO3。（五）第一階段pH8.3指示劑溶液1、酚酞溶液：溶解0.5g酚酞

6、(Phenolphthalein)於50mL95%乙醇或異丙醇，加入50mL試劑水。2、間甲酚紫指示劑溶液(Metacresolpurpleindicatorsolution)：溶解100mg間甲酚紫於100mL試劑水中。（六）第二階段pH4.5指示劑溶液1、溴甲苯酚綠指示劑溶液(Bromcresolgreenindicatorsolution)：溶解100mg溴甲酚綠鈉鹽(Bromcresolgreensodiumsalt)，於100mL試劑水中。2、溴甲酚綠─甲基紅混合指示劑(Mixedbromcresolgreen-methylredin

7、dicatorsolution)：可使用水溶液或酒精溶液。溶解100mg溴甲酚綠鈉鹽(Bromcresolgreensodiumsalt)及20mg甲基紅鈉鹽(Methylredsodiumsalt)於100mL試劑水或95﹪乙醇或異丙醇。（七）硫代硫酸鈉(Na2S2O3‧5H2O)溶液，0.1N：溶解25g硫代硫酸鈉，再以試劑水稀釋至1000mL。（八）鹼度查核標準溶液：稱取不同於五、(二)來源之試藥級無水碳酸鈉0.106g，置入1L量瓶，以試劑水加至標線，溶解並混合，1mL＝0.10mgCaCO3。亦可依比例自行配製其他適當濃度標準溶液，或

8、使用具保存期限及濃度證明文件之市售標準溶液。六、採樣及保存　　樣品採集於PE或硼矽玻璃瓶，水樣應完全裝滿瓶子，然後鎖緊瓶蓋，宜貯存於約4℃之低溫。當曝