水中碱度测定.doc

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1、实验四水中碱度测定一、目的(1)了解碱度的基本概念。(2)掌握酸碱指示剂滴定法测定碱度的原理和方法。二、原理碱度是指水中所有能与强酸发生中和作用的物质的总量。主要来自水样中存在的碳酸烟、重碳酸盐和氢氧化物。碱度可以用盐酸标准溶液进行滴定,其反应为:当滴定至酚酞指示剂由红色变成无色时,溶液pH值即为8.3,指示水中氢氧根离子已被中和,碳酸盐均被转化为重碳酸盐,此时的滴定结果称为“酚酞碱度”。当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时,溶液的pH为4.4—4.5,表明水中的重碳酸盐(包括水中原有的和由碳酸盐转化的重碳

2、酸盐)已被中和,此时的滴定结果称为“总碱度”。通过计算可求出碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量。三、仪器(1)酸式滴定管。(2)250mL锥形瓶。(3)移液管。四、试剂(1)0.0250mol/LHCl标准溶液:移取2.1mL浓盐酸(d=1.198g/mL),用蒸馏水稀释至1000Ml。按下述方法标定:准确移取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL蒸馏瓶中,加无二氧化碳水稀释至100mL,加3滴甲基橙指示剂,用待标定盐酸标准溶液滴定至橙黄色刚转变为橙红色,记录盐酸标准溶液的用量,按下式进行计算:式中:25.00

3、——碳酸钠标准溶液体积,mL;0.0250——盐酸标准溶液浓度,mol/L;V——盐酸标准溶液的用量,mL。(2)0.0250mol/L碳酸钠标准溶液:称取1.3249g(于250℃烘干4h)的无水碳酸钠,溶于少量无二氧化碳水中,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。储于聚乙烯瓶中,保存时间不得超过一周。(3)酚酞指示剂:称取1g酚酞,溶于100mL95%的乙醇中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至淡红色为止。(4)甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙,溶于100mL蒸馏水中。(5)无二氧化碳水:将p

4、H值不低于6.0的蒸馏水,煮沸15min,加盖冷却至室温。(6)0.1mol/L氢氧化钠溶液:称取60g氢氧化钠溶于50mL蒸馏无二氧化碳水中,转入150mL聚乙烯瓶中,冷却后,用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧,静置24h以上,吸取上清液约7.5mL置于1000mL容量瓶中,用无二氧化碳水稀释到刻度,摇匀,用下述方法标定:称取在105—110℃干燥过的基准试剂苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)约0.5g(准确称至0.0001g)置于250mL锥形瓶中,加无二氧化碳水100mL使之溶解,加入4滴酚酞指示剂,用待标定的氢

5、氧化钠标准溶液滴定至淡红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白滴定,按下式进行计算:式中:m——苯二甲酸氢钾质量,g;V0——滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V1——滴定苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积,mL;204.23——苯二甲酸氢钾摩尔质量,mol/g。五、测定步骤(1)取100mL水样于250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。当溶液呈现红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚退到无色,记录盐酸标准溶液用量(P)。若加酚酞指示剂后溶液呈无色,则不需用盐酸标准溶液滴定,可直接进行第2项操作。(2)向

6、上述溶液中继续滴加3滴甲基橙指示剂,摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止,记录盐酸标准溶液用量(M)。六、计算(1)总碱度式中:c:盐酸标准溶液浓度,mol/L;V:水样体积,mL;50.05:。(2)氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐的碱度。七、注意事项(1)水样分析前不应打开瓶塞,不能过滤、浓缩和稀释,应及时分析,否则水样应在4℃下保存。(2)水样中如含有游离氯会使甲基橙指示剂褪色,则在滴加前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除。(3)对有色、浑浊的水样,可选用电位滴定法测定。

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