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1、卡尔费休水分分析法的综述卡尔费休水分分析法的综述一，卡尔费休法的发展卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFjscher)提出的测定水分的定量分析方法.费休法是测定物质水分的各类化学方法小,对水最为专一，最为准确的方法.虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度，扩人了测量范围，L：被列为许多物质屮水分测定的标准方法.二,卡尔费休法的原理费休法属碘量法，其基木原理是利用碘氧化二氣化硫时，需要一定量的水参加反应：12十S02十2H20=2HI十H2S04(1)上述反应是可逆的.为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质.实验证明，毗唳是最适宜的试
2、剂，同时毗噪还具育可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作川•因此试剂必须加进甲醇或另一种含活泼011基的溶剂，使硫酸曲毗噪转变成稳定的甲基硫酸氢毗咙.试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:毗喘,甲醇二1：1：3:1.三，卡尔费休法的应用卡尔-费休滴定法可适用于多种佇机和无机物屮含水的测定.由于各种化合物性质的差异，可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类.可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表1无T•扰的有机和无机化合物化合物种类——举例1•无机化合物(1)•有机酸盐Na(CH3)S04,Ba(00CCH3)2,K2C204,V02(00CCH3)2,N
3、a2C2H406(2)•无机酸盐NH4P04,CaC12,NaHS04,Na2S04,KF,NH4N03,MgS04,Na2S04,KSCN,FeS04,A12(S04)3・KS04,CaHP04,Nal,CaC03,FeF3,V02(N03)2(3)•酸式氧化物Si02,A1203(1).无机酸和酸軒S02,HI,HF,HN03,HCN,H2S04,HS03,NH22.有机化合物(1)•酸竣酸，竣基酸,氨基酸，磺酸(2).醇一元醇，多元醇，酚(3).酯竣酸酯，正酸酯，氨基甲酸酯内酯，无机酸酯(4).稳定的拜基化合物糖，甲醛，二苯基乙二酮,二苯乙醇酮，二氯乙醛(
4、5)•缩醛，醸缩甲醛，二乙瞇(6).怪饱和与不饱合脂肪族和芳香族化合物(7).酸酊和酰卤乙酸酊，苯甲酰氯⑻•卤化物卤代烷(9).过氧化合物过氧化氢，二烷基过氧化物(10)•含氮化合物胺,胺，腊(11)•含硫化合物硫化物，硫孰酸盐，硫瞇，碱原酸盐，二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如下血所示.表2有干扰的有机和无机化合物化合物种类——T•扰性质1•无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物——与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐——同上(3).醋酸铅，碱式氨——反应不完全(4).硼酸及氧化物——与碘反应(5).倂酸及重倂酸非定量反应(6).钻氨
5、络合物——同上(7).铜的氯化物及硫酸盐——被HI定量还原$)•氯化铁——与费休试剂定暈反应(9).硫化氢及硫化钠——反应不确定(10).瓮胺——与费休试剂部分反应(11).磷铝酸——反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3SiOH)——与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐——同上(14).二氯化锡——同上(15).二氯化氧错——反应不完全2.有机化合物(1)•活泼殒基化合物——形成缩醛(2).过氧化合物——与试剂屮的S02反应(3).抗坏血酸——被似定量氧化(4).硫醇——同上(5).酿——被HI定量还原(6).二酰基过氧化物——被HI还原(7).Dimethy
6、lLnred凝聚从上述表格中可以得出以下几点意见：1•卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物小含水彊的测定.2.由于化合物性质的差异，可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类.因此要求分析工作者在测定某种化合物屮的水时，首先考虑它属于那一类，如果是后者，而又采用肓接测定，则将产生很人的测定误差或根本无法进行测定.3.如果要对不能进行玄接测定的化合物屮的水进行测定时，必须采用合适的方法消除各种干扰因索，达到正确测定的日的.四，仪器的标定物质卡尔费休滴定仪通常用甲酹-水标准溶液，含水酒石酸钠，蒸馆水，含水饱和甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行-校验•含
7、水酒石酸钠是一•种常用的含水标准物质，理论含水量为15.66%,在105°C加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20〜70%的空气中，增重为0.01〜0.09%.用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的.当然，最简单还是用甲醉-水标准溶液.五,取样与取样量在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品，并应观察容器底部游离水分存在的情况.在用注射器抽取试样时，抽取速度不能太快，否则有可能空气进入注射器形成气泡，造成进样误差.在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象，或瓶壁有微小水珠析出时，则必须用乙二酹抽提法进行分析•具体方法如下：将预先干燥的细口瓶小
8、加入三分之一试样加盖密闭
