cod的回流法和快速测试法方法验证

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1、COD的回流法和快速测试法方法验证王智军王峰z张江，(1、3蒲城县环境保护监测站2白水县环境保护监测站陕西渭南715600)摘要：化学需氧量(cODcr)是评估水体受污染严(C12H8N2H20)、0．695g硫酸亚铁(FeSO47H20)溶于水中，稀释至重程度的重要指标，是在一定程度上指示水体被有机物污100毫升，贮于棕色瓶中。染的主要指标，这种方法是国家在水质测定中采用的标准1．3．3硫酸亚铁铵标准溶液【C(NH4)Fe(SOn)6H20—0．1moVE]。准确方法(GB11914-89)，是

2、我国实施污染物排放总量控制的称取39．5克硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边缓慢搅拌边慢慢加入指标之一，对于污水。我国规定用重铬酸钾法．其测定的值20毫升浓硫酸，混匀冷却后将溶液转移到1000毫升容量瓶中，加成为化学需氧量。但是化学需氧量测定这个过程操作时间水稀释至标准刻度线，摇匀。在使用前要用重铬酸钾标准溶液进长，需要加热回流2h(自开始沸腾时计时)，有毒试剂使用行标定。量大，污染严重。是最广泛使用的方法通过安装回流装置，1．3．4硫酸一硫酸银溶液。将5g硫酸银加入500mL浓硫酸中，放但是难以同时分析

3、大量的样品．为了改善上述的缺点，以置2天，不时摇动使其溶解。缩短分析时间，采用库仑法与快速密闭催化消解法(舍光1．3．5硫酸汞：结晶或粉末。度法)．通过实验对比分析总结这几种方法的优缺点1．4测定步骤关键词：氧化回流；COD快速测定；COD消化；氯离准确量取50mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至子1重铬酸钾法50．OOmL)加到容器中加热，将配置好的重铬酸钾标准溶液量取10ml，加入到锥形瓶中，再加入数粒小玻璃珠或沸石，将磨口锥形化学需氧量(COD)的测定一般采用国家或行业标准方法重瓶与冷凝管连

4、接，测好气密性保证不漏气以免影响实验结果，将铬酸钾回流法，这种方法准确度高、重现性好，但是测定中氧化时加热装置与冷凝装置连接好，通好自来水，在冷凝管的上端开口间(回流)太长，而且使用有毒汞盐作为掩蔽剂容易产生汞污染。处缓缓加入3O毫升的硫酸汞试剂，将混合液混合均匀，适当转动库伦法与快速密闭催化消解法(含光度法)是经过国内的研究和锥形瓶，设置六联加热套，加热回流2小时(沸腾后计时)，加热后多个单位的实验验证表明是成熟的统一方法，库仑法和快速密闭滴加数滴试亚铁灵指示剂，趁热用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴催

5、化消解法分析时间短，实验成本较低，但密闭法在汞盐的使用定，滴定过程要注意观察溶液颜色变化，滴定速度要缓慢，在接近几乎没有改进。滴定终点时要半滴半滴地滴。溶液颜色变化为红褐色时滴定结束，观察酸式滴定管的液面，读数并记录硫酸亚铁铵标准溶液的1重铬酸钾法使用量，在实验中也要进行空白实验，记录滴定空白样时硫酸亚1．1方法原理铁铵标准溶液的用量。在强酸性溶液中，通过加入过量的重铬酸钾标准溶液来氧化2快速密闭催化消解法(含光度法)待测水样中的有机物，加热回流2h。将待测水样中的有机物充分氧化。用硫酸亚铁铵回滴

6、过量的重铬酸钾，用试亚铁灵作为指示2．1方法原理剂，通过计算重铬酸钾标准溶液所消耗的量来计算水样的化学需本方法在国家标准方法重铬酸钾法基础上加入助催化剂硫氧量。酸铝钾和钼酸铵。而密闭消解的过程是在高压下进行的，所以实CODr(0：，g／L)：0o0_验消解时间大大缩减，消解后可以采用滴定法与分光光度法测定V化学需氧量。式中：c一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(moVE)；2．2方法试用范围VO一滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mol／L)；本方法可试用于工业、生活废水与地表水的测定，因水样中v1一滴定

7、水样时硫酸亚铁钱标准溶液用量(inol~)；化学需氧量高低不同，消解过程选用浓度不同的重铬酸钾溶液，v一水样的体积(ml1；参考表1选用消解液。8一氧(1／20)摩尔质量(tool／L)；表1COD值不同的水样所选用的重铬酸钾浓度1．2仪器C0D值【moⅢ<5051O001000"-25O01．2．1回流装置：500ml锥形瓶，全玻璃冷凝回流装置1．2．2加热装置：六联电加热套重铬酸钾浓度(Ⅱ0．050．20』1．2．325mL或50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等2．3仪器1．3试剂具有

8、密闭瓶塞的加热管50ml；锥形瓶150ml；酸式滴定管1．3．1制备重铬酸钾标准溶液fC1／6k2Cr207=0．2500mo／／L)。实验开25ml；分光光度计(选择波长640nm)。始前要对药品做预处理，将重铬酸钾加热2小时烘干水分，选用2．4试剂的优纯级的重铬酸钾，用万分之一天平称取12．258g重铬酸钾溶消解液：将24．516g重铬酸钾溶于水中并转移加入到1000毫于蒸馏水中，将其溶解转移到lO00mL容量瓶中，稀释至标准刻度升容量瓶中，加蒸馏水稀释至标准刻度线后摇匀，稀释