完成 工艺条件对粘胶基活性碳纤维比表面积与收率的影响

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1、万方数据2009年第2期产业用纺织品研究报告工艺条件对粘胶基活性碳纤维比表面积与收率的影响倪朝晖(南通大学化学化工学院，南通，226007)潘鼎(东华大学材料学院，上海，200051)季涛(南通大学纺织服装学院，南通，226007)摘要：以粘胶纤维为原料，用磷酸盐浸渍，水蒸气活化，制备了活性碳纤维，研究了磷酸盐附着率、炭化温度、活化温度与活化时间对粘胶基活性碳纤维的比表面积与得率的影响。结果表明：适宜的磷酸盐附着率、较高的炭化起始温度及较快的升温速度有利于得到较大比表面积和较高得率的活性碳纤维。关键词：

2、粘胶纤维基活性碳纤维，炭化条件，比表面积，得率中图分类号：TQ342．74文献标识码：A文章编号：1004—7093(2009)02—0015—05活性碳纤维(CAF)的制备过程中纤维材料在高温状态下经热分解和热缩聚反应以及活化造孔，大量组分挥发只保留部分碳的骨架，产品收率较低，价格是普通活性炭的几十倍。本文以粘胶纤维为原料，对影响活性碳纤维收率的工艺条件进行研究，同时讨论相关工艺条件对活性碳纤维比表面积的影响。1实验原料和仪器设备1．1实验原料及药品(1)粘胶纤维毡，4mm厚，江苏海门东方非织造布厂生

3、产。(2)磷酸盐，工业级，泰兴曙光化工厂生产。1．2实验仪器设备(1)电子分析天平：半自动分析天平。上海天平仪器厂。(2)电烘箱：101—1型，上海市实验仪器总厂。(3)比表面积自动吸附仪：ASAP-2010型，美国麦克公司。(4)水蒸气发生器：KQ—E型全自动蒸汽发生收稿日期：2007一ll—19；修改日期：2008一12—03作者简介：倪朝晖，男，1970年生，工程师。主要从事碳纤维制品的研究与开发。器，无锡三星服装机械厂。(5)炭化一活化炉：自制(如图1所示)。图1炭化一活化炉示意图2ACF的制备

4、将粘胶纤维毡在烧杯中用一定浓度的磷酸盐溶液浸渍一段时间，烘干；然后将处理好的纤维毡在电烘箱中进行预炭化；再将预炭化后的纤维毡放入炭化一活化炉中，在氮气保护下进行炭化，一定时间后通入水蒸气进行活化，获得ACF产品。3实验结果与分析本文实验通过改变工艺条件研究相关因素对ACF得率和比表面积的影响。3．1预处理工艺的影响为了改善粘胶基ACF的结构与性能，提高炭化活化产品收率，可采用盐浸渍预处理㈣】。本实一15一万方数据研究报告产业用纺织品总第221期验采用磷酸盐浸渍粘胶纤维毡进行预处理，使纤维分子结构中的氢和

5、氧尽可能以水的形式逸出，从而减少碳链的断裂。浸泡时间为5min后，材料已能充分浸渍。浸泡一定时间后再延长浸泡时间对ACF比表面积、得率影响不大。3．1．1磷酸盐附着率的影响实验中，当粘胶纤维未附着磷酸盐时，ACF产品得率几乎为零。这是由于粘胶纤维抗热降解能力差，热降解剧烈，原料多以小分子形式降解释放，甚至会发生燃烧现象。磷酸盐的附着率直接影响后道工艺，需定量控制。磷酸盐的附着率与溶液浓度、原料带液比有关。表1为不同活化条件下，磷酸盐的附着率与ACF得率及比表面积之间的关系。表l磷酸盐附着率与ACF得率及

6、比表面积的关系磷酸盐的附着率活化温度活化时间得率比表面积(质量分数)，％／℃／rain。％／m2·g一从表l中可以看出，相同附着率和活化时间条件下，随着活化温度的提高，产品比表面积增加，得率下降。相同附着率和活化温度条件下，随着活化时间的延长，产品比表面积增加，得率下降。在较低磷酸盐附着率时，活化速度快，得到相近比表面积产品所需的时间比较短，但得率较低；在较高磷酸盐附着率时，活化速度慢，得到相近比表面积产品所需的时间比较长，但得率较高。这可能是当磷酸盐附着率较低时，粘胶纤维含盐不充分，部分纤维在受热活化

7、过程中降解挥发烧失，产品得率较一16一低；当磷酸盐附着率较高时，粘胶纤维含盐充分，纤维在热活化过程中降解挥发烧失少，产品得率较高。总之，采用较高的磷酸盐附着率时，产品活化的速度稍慢一些，得到相同比表面积ACF产品的得率较高。不过磷酸盐附着率也不宜过高，过高的磷酸盐附着率将使ACF产品的无机盐灰分杂质残留量大，表面不平整，硬、脆、强度低，易发生断裂；同时磷酸盐附着率过高，在烘干过程中部分盐会在纤维表面析出，造成磷酸盐不必要的损耗。所以磷酸盐附着率应适中，一般10％比较合适。3．1．2浸泡时间的影响浸泡的目

8、的是使原料粘胶纤维毡充分浸渍，确保磷酸盐附着。图2为4mm厚的粘胶纤维毡以不同的浸泡时问处理，磷酸盐附着率10％，预炭化升温速度5℃／min，炭化起始温度500℃，升温速度12℃／min，炭化终点温度700℃，保持此温度通水蒸气活化，活化时间10min，活化后产品的得率与比表面积关系。Tb00吕＼鼷随1j

9、草jj浸泡时间／min一得率l◆比表面积25．22．20．17．15．12．享^静瞳图2磷酸盐浸泡时间与ACF比表面积及得率的关系从图2