空气中苯浓度的测定.doc

《空气中苯浓度的测定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、空气中苯浓度的测定附录C（规范性附录）空气中苯浓度的测定（毛细管气相色谱法）1方法提要1.1相关标准和依据本方法主要依据GB11737－89居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。1.2原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。1.3干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分

2、离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。2适用范围2.1测定范围：采样量为20L时，用1ml二硫化碳提取，进样1μl，测定范围为0.05~10mg/m3。2.2适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。3试剂和材料3.1苯：色谱纯。3.2二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。3.3椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。3.4纯氮：99.99%。4仪器和设备4.1活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃

3、棉固定。装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。4.2空气采样器：流量范围0.2~1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。4.3注射器：1ml。体积刻度误差应校正。4.4微量注射器：1μl，10μl。体积刻度误差应校正。4.5具塞刻度试管：2ml。4.6气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。4.7色谱柱：0.53mm×30mm宽径非极性石英毛细管柱

4、。5采样和样品保存在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取20L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。6.2绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用标准溶液绘制标准曲线：于5.0ml容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用

5、1μL微量注射器准确取一定量的苯（20℃时，1μl苯重0.8787mg）注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0、5.0、10.0、50.0μg/ml的标准液。取1μL标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以1μL苯的含量（μg/ml）为横坐标（μg），平均峰高为纵坐标（mm），绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bs[μg/mm]作样品测定的计算因子。6.3样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度

6、试管中，加1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇。取1μl进样，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高（mm）。7结果计算7.1将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积000PPTTV⋅=V┄┄┄┄(1)式中V0—换算成标准状态下的采样体积，L；V—采样体积，L；T0—标准状态的绝对温度，273K；T—采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273）K；P0—标准状态下的大气压

7、力，101.3kPa；P—采样时采样点的大气压力，kPa。7.2空气中苯浓度按式（2）计算：SSEVBhh⋅⋅−=0')(c┄┄┄┄(2)式中c—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3；h—样品峰高的平均值，mm；h'—空白管的峰高，mm；Bs—由6.2.1得到的计算因子，μg/mm；Es—由实验确定的二硫化碳提取的效率；V0—标准状况下采样体积，L。8方法特性8.1检测下限：采样量为20L时，用1ml二硫化碳提取，进样1μl，检测下限为0.05mg/m3。8.2线性范围：106。8.3精密度：苯的浓度为8.7

8、8和21.9μg/ml的液体样品，重复测定的相对标准偏差7%和5%。8.4准确度：对苯含量为0.5，21.1和200μg的回收率分别为95%，94%和91%。