浅谈甲醇羰基化制醋酸产品质量关键的影响因素.doc

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1、浅谈甲醇羰基化制醋酸产品质量关键的影响因素摘要：本文以现阶段较为常见的醋酸产品合成方法——甲醇羰基化为核心内容，首先对应用该法所合成的醋酸产品在质量方面存在的问题进行了分析，然后以金属离子、微量碘和还原杂质作为切入点，分别对相应的脱除技术进行了分析，最后针对产品质量的提升，提出了意见，供研究人员参考。关键词：甲醇羰基化；醋酸产品；产品质量；影响因素引言：现阶段，在对醋酸进行生产的过程中较为常见的方法有以下几种，分别是乙醇-乙醛-醋酸合成法、甲醇羰基化合成法和轻质油氧化制作法等，其中应用范围最广的为甲醇羰基化合成法。但是

2、在对该法进行应用的过程中，较易由于杂质的进入而产生大量副产物，影响醋酸产品的最终质量。因此，研究人员始终致力于对影响应用甲醇羰基化所合成醋酸产品质量的因素进行控制的方面，并取得了一定进展。1合成过程及存在问题的分析在应用甲醇羰基化对醋酸产品进行合成时，主要合成流程为：将甲醇与CO作为醋酸合成的原料，选择铑-碘作为醋酸合成的催化体系，选择由锆材制成的带有可供搅拌的装置的容器作为反应器，保证压力在2.8~2.9MPa的范围内，温度在185℃~190℃的范围内，通过均相混合的方式生成醋酸，在反应器的顶部，将有机蒸汽以及没有反

3、应完全的CO进行放出，转化气体则进入转化釜，并且与处于反应液之中、尚未发生反应的醋酸甲酯和甲醇进行转化，生成醋酸[1]。反应液通过转化釜的加压阀完成减压，通过加热蒸发的方式，实现液相的气液分离，气相流出，经三塔分离，最终产出高质量精醋酸。分析上述流程可以发现，采用该种产品制备方法能够使[Rh(CO)2I2]-络合物被转化为多碘羰基络合物，从而使其稳定性得到改善，并且能够使反应深度得到提高。此外，通过增设加热蒸发的环节，则能使设备生产能力得到提高，并使合成系统的负荷得到降低。但是，在该流程中将会发生繁琐的主副反应，并产生

4、较多种类的副产物。对各工序中关键物料流进行系统分析和检测可以发现，反应过程中会产生铁离子、微量碘、甲基乙酮、乙醛、巴豆醛、丙酮等杂质，将导致产品质量受到影响。因此，还要加强对各环节杂质脱除问题的分析，以便使醋酸产品的质量得到提高。2关键影响因素分析2.1金属离子对产品质量的影响分析醋酸产品中含有过多金属离子，不仅会对产品质量产生不利影响，还会在一定程度上缩短催化剂所具有的使用寿命。分析醋酸产品中金属离子含量过多的原因可以发现，在醋酸产品生产的过程中，存在设备自身被腐蚀和系统进入外界的金属杂质的情况。进一步分析问题产生原

5、因可以发现，第一，由于未对指标进行严格控制，以至于气液相变、物料温度升高，最终导致设备腐蚀程度的加剧；第二，设备所应用材料的等级较低，因此对腐蚀所具有的抵抗性较差。第三，在对溶液进行回收时，存在二次污染的情况，以至于外界金属离子进入；第四开工前未对设备进行彻底吹洗，也将导致系统中残存杂质；第五，对设备进行拆检的过程中保护不当，导致设备中残存部分杂质，开工后这部分杂质便会进入系统之中，对产品造成污染。为消除这些影响，还要分析如何进行金属离子的的脱除。为此，还要开展分析试验，尝试采用离子交换塔实现离子与树脂间的交换，保证针

6、对铁、铬、镍、钼等金属离子所呈现出吸附效果的有效性[2]。除此之外，还可以应用母液金属催化剂的保护技术以及离子与树脂相交换的再生技术，通过再生技术所对应的选型，完成对母液金属离子的脱除，使醋酸产品中所含有的铁离子质量分数随之下降，并保证铬、镍、钼等其他金属离子的含量均能够降到最低。通过试验分析可以发现，采用该种方法能够将产品中铁离子含量控制在0.2*10-6以内，因此能够避免产品质量受这一因素的影响。2.2微量碘对产品质量的影响分析从醋酸产品消耗角度进行分析可以发现，40%左右的产品将用于PTA行业和醋酸乙烯制取等方面

7、，需要进行金属催化剂的使用。而微量碘的存在，将导致金属催化剂的效能被降低，因此还要将醋酸产品中碘含量控制在10ppb以内。分析醋酸产品中微量碘的存在原因可以发现，产品制备过程中需要使用碘化物为催化剂，所以产品中掺入了碘化物杂质。为消除微量碘对产品质量的影响，还要对如何脱除产品中碘化物的方法进行分析。为此，可以尝试使用分子筛进行碘离子的脱除，即利用其吸附性能实现对Ag+与其所对应阳离子平衡位的交换，从而通过生成AgI进行碘离子脱除。对这一过程进行分析可以发现，由硅铝酸盐构成的分子筛可以经由氧桥将硅铝连接成为相对控光的结构

8、，该骨架结构存在大量孔径极为均匀的孔道，以及排列相对整齐的空穴，除此之外，该结构还含有处于化合状态的水，以及离子半径大而电价较低的金属离子。水分在不断加热的状态下会大量失去，而骨架结构并不会因此而产生变化，通过大量微孔相连的空腔由此而产生[3]。空腔所具有最突出的作用在于，吸附小于自身孔道直径的分子，并且将大于自身孔道直径的分子排