双氯芬酸钠BP2017翻译.doc

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1、双氯芬酸钠BP2013翻译双氯芬酸钠凡例C14H10Cl2NNaO2318.115307-79-6作用和用途环氧化酶抑制剂；镇痛抗炎药。准备双氯芬酸钠缓释胶囊双氯芬酸钠肠溶片双氯芬酸钠缓释片欧洲药典命名2-(2,6-二氯苯基)氨基苯乙酸钠含量99.0~101.0%（以干品计）性状外观白色或微黄色、轻微吸湿性的结晶性粉末溶解度少量溶于水，易溶于乙醇(96%)，微溶于丙酮。熔点约为280°C,并会分解。鉴别首要鉴别：A,D。次要鉴别：B,C,D。A.红外吸收光谱(2.2.24)。制备压片。与双氯芬酸钠标准图谱对比。方法：取本品1~2mg，置研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约300~400mg作为分散剂

2、，在红外灯下充分研磨均匀，置于压片模具中，使其铺布均匀，800MP(8t·cm-2)压力下压紧制成片直径10-15mm供试片。目测检测供试片透明度一致。使用红外光谱仪与溴化钾空白片在波长4000~650cm-1进行红外扫描，所得红外吸收光谱图，与双氯芬酸钠对照品图谱比较结果一致。B.薄层色谱(2.2.27)。双氯芬酸钠BP2013翻译待测溶液：  甲醇溶解25mg本品，然后稀释至5ml；对照溶液(a) ：甲醇溶解25mg双氯芬酸钠对照品，然后稀释至5ml；对照溶液(b) ：用对照溶液(a)溶解10mg的吲哚美辛然后稀释至2ml；平板： TLC硅胶GF254平板；流动相： 浓氨溶液、甲醇、乙酸乙

3、酯(10:10:80V/V/V)。点样5ul，前展10cm，空气中干燥，254nm紫外检测 。系统适用性溶液(b):——显示2个清晰分离的斑点。结果：待测溶液主要斑点与对照溶液(a)的主要斑点位置及大小相似。C.  10ml甲醇（96%）溶解10mg本品，吸取1ml，加入0.2ml以下混合物：6g/l铁氰化钾溶液和9g/l氯化铁溶液等体积混合。避光放置5分钟。然后加入3ml10g/l的盐酸溶液。避光放置15分钟。溶液显蓝色并形成沉淀。D.  0.5ml甲醇溶解60mg本品，加0.5ml水，溶液符合钠盐的（b）反应(2.3.1)。方法b：取0.5ml溶液，加入1.5ml对甲氧基苯乙酸试剂，在冰水

4、浴中冷却30min。大量白色结晶性沉淀生成。置于20℃水浴中，搅拌5min。沉淀不消失。加1ml稀氨水（将41g浓氨溶解于100ml水中，浓度不低于10.0%，氨含量不大于10.4%w/v，约6M）后沉淀完全溶解。再加1ml碳酸铵溶液（15.8%w/v），无沉淀生成。检测溶液外观溶液清晰(2.2.1)，在440nm(2.2.25)的吸光度不高于0.05。用甲醇溶解1.25g本品，然后稀释至25.0ml。有关物质液相色谱法(2.2.29).待测溶液：甲醇溶解50.0mg本品，然后稀释至50.0ml。对照溶液(a)  吸取2.0ml待测溶液，用甲醇稀释至100.0ml。吸取1.0ml，然后用甲醇稀

5、释至10.0ml。对照溶液(b)  吸取1.0ml待测溶液，用甲醇稀释至200.0ml。吸取1.0ml，溶解一瓶双氯芬酸钠杂质A标准品。色谱柱:——规格：柱长0.25m，直径4.6mm;——固定相：端基封尾的反相C8键合硅胶基质色谱柱（5µm）。流动相：34体积的0.5g/l磷酸-0.8g/l磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH至2.5）,与66体积甲醇混合。流速：1ml/min检测波长：254nm进样量：20µl时间：双氯芬酸钠保留时间的1.5倍。保留时间： 杂质A约为12min;双氯芬酸钠约为25min。系统适应性对照溶液（b）——分辨率：杂质F和双氯芬酸之间峰最小值为4.0。双氯芬酸钠BP2013

6、翻译百分比的计算：——校正因子：用相应的校正因子乘以下列杂质峰面积杂质A=0.7；杂质F=0.3；——对于单一杂质，在对照溶液（a）中使用双氯芬酸钠浓度。限度：——杂质A,B,C,D,E:单个杂质面积不大于对照溶液(a)的主峰面积(0.2%)；—总杂：不大于对照溶液(a)的主峰面积的2.5倍(0.5%)；—忽略不计限：小于对照溶液(a)主峰面积0.25倍的峰忽略不计(0.05%)。重金属(2.4.8)（≤10ppm）取2.0g供试品；置于石英坩埚中。对照溶液用2ml的标准铅溶液(10ppmPb)配制，照附录重金属测试方法C检测。方法C：供试溶液：取2.0g供试品置于石英坩埚内，加4ml250g

7、/l硫酸镁的稀硫酸溶液。玻璃棒搅拌混和，缓慢加热。若混合物仍为液体，则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800℃，直到获得白色或灰白色的残渣。取出，冷却后加数滴稀硫酸润湿残渣。再次蒸发、灼烧并冷却。灼烧的总时间不能超过2小时。制取2份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试液，然后滴加氨水，直到出现粉红色。冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，再多加0.5ml冰醋酸。如有需要进行过滤，