xrd 在无机合成中物相分析的应用

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1、第33卷湖北师范学院学报(自然科学版)Vo1．33第4期JournalofHubeiNormalUniversity(NaturalScience)No．4．2013XRD在无机合成中物相分析的应用徐玉林，徐明波，杨水金(湖北师范学院化学化工学院，污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室，湖北黄石435002)摘要：X射线衍射分析(XRD)作为结构研究的一种重要技术手段，在无机合成和其他行业的研究中具有重要的应用。从基本概念和基本原理出发，对XRD的基本理论进行简单的介绍，然后对X射线粉末衍射在无机合成中物相分析的

2、应用研究进展进行综述，以便于更多的研究人员了解和掌握并合理应用XRD。关键词：XRD；无机合成；物相分析中图分类号：O611．4文献标识码：A文章编号：1009-2714(2013)04-0040—07doi：10．3969／j．issn．1009—2714．2013．04．0100前言x射线(X—ray)又称艾克斯射线或x光是波长介于紫外线和^y射线间的电磁辐射。它与放射线、电子并称为l9世纪末20世纪初物理学的三大发现，x射线的发现标志着现代物理学的产生。x射线是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为(20—0．

3、06)×10cm之间。由德国物理学家wK伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线，并于1901年获诺贝尔物理学奖。伦琴射线具有很高的穿透能力，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的x射线能量越大，叫做硬x射线，波长长的x射线能量较低，称为软x射线。任何物质均由原子、分子或离子所组成。晶体内部所含原子、分子或离子具有严格的有规则的周期性排列⋯和三维结构而区别于非晶物质。晶胞是晶体的基本单元。晶体的周期性结构使晶体

4、能对电子流、中子流、x射线等产生衍射效应，形成电子流衍射法、中子流衍射法和X射线衍射(X—raydiffraction简称XRD)法，其中x射线衍射法是最重要的，使用这些衍射方法能获得有关晶体结构可靠而精确的数据。1912年德国物理学家劳厄(Laue)发现x射线通过晶体时能产生衍射现象，即x射线可以被晶体衍射¨，从而导致了x射线衍射技术的诞生，成为研究晶体内部结构的重要技术手段之一，他也因此而获得1914年诺贝尔物理学奖。不久之后，布拉格父子(BraggWH和BraggWL)在劳厄实验的基础上，借助x射线成功地测

5、出了金刚石的晶体结构，并提出了一个比较直观的x射线衍射方程式即“布拉格公式”，为最终建立现代晶体学打下了坚实的基础，并于1915年获诺贝尔物理学奖，当时小布拉格只有25岁，是迄今为止最年轻的诺贝尔奖获得者。1916年，DebyePJw和ScherrerJA发明了粉末法测定晶体的结构，于1936年获诺贝尔奖；WatsonJD和CrickFHC根据MWilkins对DNA的x射线衍射数据，提出DNA双螺旋分子的结构模型，于1963年获得诺贝尔生物学奖。XRD的发展非常迅速，50年代有照相式x射线衍射仪；20世纪6O年

6、代有四圆衍射仪和多晶x收稿日期：2O13—o7—12基金项目：湖北省教育厅教学研究项目(2012358)和湖北省教育科学“十二五”规划重点课题(2011A017，2012A024)资助作者简介：徐玉林(1989一)，女，湖北武汉人，硕士研究生，研究方向：多酸化学．·40·射线衍射仪；80年代有PSPC探测器x射线衍射仪。近十余年以来，由于x射线源和辐射源探测设备的不断更新、高速度大容量电子计算机和工作站的广泛应用，尤其是分子和晶体结构的模型设计乙基高维(4维与5维)对称群理论的发展，使得x射线衍射学进入一个新的发

7、展时期。X射线衍射法分为单晶衍射法和多晶衍射法，单晶衍射法包括：劳埃法、回转晶体法和四圆衍射仪法；多晶衍射法包括：照相法、针孔法和衍射仪法。x射线衍射应用广泛，主要应用于医学、工业和研究领域，本文简要介绍其在无机合成中对物质进行物相分析的应用。1XRD在无机合成中物相分析的应用XRD在无机合成中物相分析的应用包括定性分析和定量分析两个方面。1．1定性分析定性相分析的目的是判定物质中的物相组成，也即确定物质中所包含的结晶物质以何种结晶状态存在。x射线衍射线的位置取决于晶胞形状、大小，也取决于各晶面间距，而衍射线的相

8、对强度则取决于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。每种晶体物质都有其特有的结构，因而他们也就具有各自特有的衍射花样。当物质中包含两种及两种以上的晶体物质时，它们的衍射花样互不干扰。根据这些表征各自晶体的衍射花样，我们就能来确定物质中的晶体。1．1．1确定物相组成每种晶体物质都具有它自己特定的晶体结构和点阵参数，不同物相的晶体通常将给出不同的x射线衍射图样，即给出不同的衍射线