2020年高考化学实验突破专题09 有机化学实验（解析版）.docx

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1、专题09有机化学实验提供实验操作支撑分离提纯实验有机物性质实验提供理论支撑核心制备实验提供知识原型的能力迁移支撑教科书中基本物质制备：溴苯、硝基苯、乙烯、乙炔、乙酸乙酯、酚醛树脂类型一：以酯化反应为命题素材例1：（2019年江苏卷21B选做题）丙炔酸甲酯(CH≡C-COOH)是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。步骤3:反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na

2、2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是。(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。(3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是；分离出有机相的操作名称为。(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是。【答案】作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(直形)冷凝管防止暴沸丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸点比水的高【解析】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的

3、溶剂；（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点

4、，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。类型二：以溴苯制备为命题素材例2：（2012年全国Ⅱ卷）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/g·cm－30.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体；继续滴加至液溴滴完；装置d的作用是________________。（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL

5、水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_______________________________________________________；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是____________________________________________。（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中可行的是________(填字母)。A．重结晶B．过滤C．蒸馏D．萃取（4

6、）在该实验中，a的容积最适合的是________(填字母)。A．25mLB．50mLC．250mLD．500mL【答案】HBr吸收HBr和Br2除去HBr和未反应的Br2干燥苯CB【解析】(1)铁屑作催化剂，a中发生的反应为＋Br2＋HBr，HBr气体遇水蒸气会产生白雾。装置d的作用是进行尾气处理，吸收HBr和挥发出的溴蒸气。(2)②未反应的Br2易溶于溴苯中，成为杂质；Br2在水中的溶解度较小，但能与NaOH溶液反应；又反应生成的HBr极易溶于水，溴苯表面会附着有氢溴酸，故NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2。③分出的粗溴苯中混有水分

7、，加入少量氯化钙可以除去水分。(3)苯与溴苯互溶，上述分离操作中没有除去苯的试剂，所以经过上述操作后，溴苯中的主要杂质是苯。根据苯与溴苯的沸点有较大差异，用蒸馏的方法可以将二者分离。(4)4.0mL液溴全部加入a容器中，则a容器中液体的体积约为19mL，考虑到反应时液体可能会沸腾，液体体积不能超过容器的，故选择50mL容器为宜。类型三：以乙烯和卤代烃制备为命题素材例3：（2012年海南化学试题）实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：CH3CH2OHCH2=CH2CH2=CH2+Br2BrCH2CH2Br用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的

8、装置如下图所示：有关数据列表如下：乙醇1，2-二溴乙烷乙醚状态无色液体无色液体无色液体密度/g•cm-30．