3种还原剂对锰氧化物结构和形貌的影响

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1、第3l卷第4期中国锰业Vo1．3lNO．42013年l1月CHINASMANGANESEINDUSTRYNOV．20133种还原剂对锰氧化物结构和形貌的影响王莉，曹云丽(平顶山学院化学化工学院，河南平顶山467000)摘要：锰氧化物的性能很大程度上受其形貌结构的影响。以高锰酸为氧化剂，乙酸锰、双氧水和硫酸锰为还原剂制备锰氧化物，对产物的结构、形貌和热稳定性分别用XRD、SEM、TEM和TG分析，讨论了不同还原剂对产物、结构、形貌和热稳定性的影响。关键词：锰氧化物；还原剂；结构；形貌中图分类号：TQI37．12文献标识码：

2、A文章编号：1002-4336(2013)04—0018—04锰氧化物是一种重要的功能氧化物，他具有的东射线仪器有限责任公司生产的PDS2000型X射独特性质使其在催化J、离子交换J、磁性和电线衍射仪进行粉末x射线衍射测试，cu靶KoL(=极材料等方面有广泛的应用。锰氧化物的性能0．154nm)，管电压30kV，电流30mA，扫描速度为在很大程度上受其形貌、比表面积和孔径分布的影6(。)／min，扫描角度范围2e为5(。)～70(。)。用荷响J，特别是不同形态锰氧化物的结构和形貌的兰Philips公司的XL一30环境扫描

3、电镜检测样品形差异对其性能的影响，使得不同结构形貌锰氧化物貌。HRTEM的测定在JEM一2010高分辨透射电镜的制备备受关注。过去的几年中，在具有不同形貌(日本JEOL公司，200kV，100A)上完成。材料的和晶体结构的锰氧化物材料的合成方面取得了显著热稳定性在美国NETZSCH公司的STA409PC热重的发展，分别用软模板法、硬模板法、水热法、固相合分析仪上测定，N：流量为60mL／min，测量范围为成法、悬浮粒子烧结法等制备出有序介孔状、片状、30～1000℃，升温速率为lO℃／min。线状、棒状、管状、六脚状、雪

4、花状、薄膜等多种2结果与讨论形态的锰氧化物。本文以高锰酸为氧化剂，分别与HO、硫酸锰，2．1还原剂对锰氧化物结构的影响和乙酸锰反应制备锰氧化物，讨论了不同还原剂对图1是3种锰氧化物样品的XRD图，样品a的锰氧化物结构和形貌的影响。1试验部分1．1锰氧化物样品的制备2．56g自制锰酸钡‘，加入15mL去离子水和2．6mL4．23mol／L的硫酸溶液，混合搅拌，离心，取离心液，即制得高锰酸溶液。将高锰酸溶液分别加入1：1．5的乙酸锰溶液，1：1．5的H0溶液和1：1．5硫酸锰溶液中，搅拌，转移至23mL高压釜，150~C水热

5、处理，产物用去离子水洗涤至中性，105~C烘干，制得样品a、b、c。a·MnOOH；b一MnO2；c／3-MnO21．2样品分析图13种锰氧化物样品的XRD通过XRD来确定MnO，的晶体结构类型，用丹收稿日期：2013—07—22作者简介：王莉(1977一)，女，河南平顶山人，讲师，研究方向：功能材料，手机：15837530855，E-mail：wang．1i2008@16320中国锰业第31卷面促进这些晶面的增长，导致各个晶面有不同的增形貌，发现双氧水为还原剂时，产物环境为中性，生长速度，从而裁剪晶体形态；而在强酸性条

6、件下，正成结晶度较差的[1×1]和[1×2]隧道交互生长结如图1c所示，29(。)和37(。)的特征衍射峰均较强，构，产物形态为一MnO：纳米片组装成的球状结构，产物形貌向二维方向发展，得到不规则的圆形形貌该形态疏松多孔，吸附能力强；乙酸锰为还原剂时，(见图2c)。由此可见，中性和强酸性条件均有利于产物环境为弱酸性，产物为具有[1×1]隧道结构的片状产物的形成，而弱酸性条件有利于生产一维棒-MnOOH，该产物结晶程度高；硫酸锰为还原剂时，状形貌的锰氧化物。产物环境为强酸性，产品为[1x1]隧道结构的2．3TG分析一MnO

7、：片。可见还原剂对产物的结构和形貌的影物质的结构决定其热性能，我们讨论了不同还原响非常大，在制备锰氧化物过程中，可以通过选择合剂还原得到的锰氧化物的热稳定性，结果如图3所示。适的还原剂制备目标锰氧化物。参考文献：[1]ShenYF，ZergerRP，DeGuzmanRN，eta1．ManganeseOxideoctahedralmolecularsieves：preparation，charaetelization，and瞧applications[J]．Science，1993，260：511—515．[2]SonYC

8、，MakwanaVD，HowellAR，eta1．Experimentaland霎theoreticaldeterminationsofthemanganeseoxide[J]．Angew．Chem．Int．Ed，2001，40(2)：280—283．龋[3]GiraldoO，BrockSL，WillisWS，eta