第十六章 维生素类药物的分析

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1、药圈会员合买资料，仅供个人学习使用，请不要用于商业第十六章维生素类药物的分析考试要求：（1）维生素Β1鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法1.维生素B1（2）维生素Β1和注射液的含量测定方法（1）维生素C的鉴别方法、检查项目和方法、含量测定方法2.维生素C（2）维生素C片和注射液的鉴别、检查和含量测定方法维生素类药物的维生素E物理常数测定法、鉴别方法、杂质检查的项目和方法、含量分析3.维生素E测定方法（1）维生素K1物理常数测定法、鉴别方法、杂质检查的项目和方法、4.维生素K1含量测定方法（2）维生素K1射液的含量测定方法第一节维生素B1及其制剂的分析重点：1.维生素B1的鉴别方

2、法、特殊杂质检查、含量测定方法2.维生素B1制剂的含量测定方法一、结构特点和鉴别特征药圈，药学人员的圈子！www.yaoq.net药圈会员合买资料，仅供个人学习使用，请不要用于商业1.共轭体系——紫外吸收。2.碱性——与酸反应、与生物碱沉淀试剂生成沉淀、可用非水碱量法测定含量。3.S——S的特征反应。二、鉴别1.硫色素反应维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶解于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光。加酸荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。2.氯化物的鉴别——氯化物检查法。3.红外光谱法。三、检查1.硝酸盐——靛胭脂法标准硝酸钾溶液（每1ml相当于50μgN03

3、）。稀靛胭脂试液比色法。药圈，药学人员的圈子！www.yaoq.net药圈会员合买资料，仅供个人学习使用，请不要用于商业2.总氯量——银量法（沉淀滴定法）滴定液：硝酸银滴定液（0.1mol／L）。指示剂：溴酚蓝指示液。3.有关物质——（新增）。4.其他检查项目“酸度”、“溶液的澄清度与颜色”、“硫酸盐”、“干燥失重”、“炽灼残渣”、“铁盐”和“重金属”。四、含量测定1.维生素B1的含量测定维生素B1为有机碱的盐酸盐，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定维生素B1原料药的含量。溶剂：冰醋酸，加醋酸汞排除盐酸的干扰。滴定液：高氯酸滴定液。终点判断：采用电位法指示终点（不同）。2.维生素B1片

4、的含量测定紫外分光光度法，在246nm波长处测定吸光度。吸光系数法计算。3.维生素B1注射液的含量测定同片剂。历年考点：1.维生素B1的鉴别方法2.维生素B1的特殊杂质检查3.维生素B1的含量测定方法最佳选择题下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光是A.维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素DE.维生素E[答疑编号501225160101：针对该题提问]『正确答案』B『答案解析』考察维生素类药物的鉴别方法。由题干可知，反应的试剂为铁氰化钾。能与铁氰化钾反应先蓝色荧光的药物是维生素B1，为硫色素反应。配伍选择题A.硫酸钡试液B.硝酸银试液C.醋酸铅试液D.铁氰化

5、钾试液E.三氯化铁试液以下药物鉴别试验中需要加入的试液是1.维生素B1的硫色素反应E药圈，药学人员的圈子！www.yaoq.net药圈会员合买资料，仅供个人学习使用，请不要用于商业[答疑编号501225160102：针对该题提问]『正确答案』D2.苯巴比妥的丙二酰脲类鉴别反应E[答疑编号501225160103：针对该题提问]『正确答案』B『答案解析』考察不同类药物的鉴别方法。维生素B1的硫色反应是在碱性溶液中，被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶解于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光。所以加入的试剂是铁氰化钾，答案D。苯巴比妥的丙二酰脲反应，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉

6、淀或有色物质，最常用的重金属离子试剂是硝酸银或铜吡啶试液。选B。第二节维生素C及其制剂的分析重点：维生素C及制剂的鉴别方法、杂质检查项目、含量测定方法一、结构特点和鉴别特征药圈，药学人员的圈子！www.yaoq.net药圈会员合买资料，仅供个人学习使用，请不要用于商业1.二烯醇羟基——酸性、还原性。2.手性C原子——旋光。3.共轭双键——紫外吸收。二、维生素C的分析（一）鉴别1.与硝酸银试液的反应+维生索C分子中的二烯醇基具有较强的还原性，可被Ag氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色的单质银沉淀。2.与二氯靛酚钠试液的反应与二氯靛酚钠试液的反应，使玫瑰红色的试液颜色消失。3.红外分光光度法

7、具有羟基、羰基、C-O的红外特征吸收。（二）检查1.溶液的澄清度与颜色由于维生素C易被氧化变色，紫外-可见吸光光度法420nm处测定吸光度。2.铜盐、铁盐检查原子吸收分光光度法：248.3nm是铁的分析线波长。采用标准加入法检查，限量为百万分之二。324.8nm是铜的分析线波长。采用标准加入法检查，限量为百万分之五。3.草酸（新增）供试品溶液：维生素C+氢氧化钠0.5ml、稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml。对照溶液：草酸同法处理的溶液。药圈，