湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为

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1、·36·有色金属(冶炼部分)2010年5期湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为郝占忠(包头师范学院化学学院，包头014030)摘要：以水合氟化钆为原料，通过TG-DTA热分析法和多因素组合实验法，研究了湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为。结果表明，水合氟化钆的化学式为GdF。·0．53HO，83℃前脱去0．2tool结晶水，259℃前脱去0．23mol结晶水，568℃前脱去0．1tool结晶水，270℃开始发生水解反应，生成GdOF使氟化钆产物中氧含量增加，除溶解和吸附氧外，0以GdO

2、F形式存在；水合氟化钆脱水过程中加入NHHF。可降低其氧含量；将水合氟化钆在空气中灼烧后加入8NHHF混合压块，在300℃下充氩保温后进行真空脱水，可获氧含量为0．09的低氧氟化钆。关键词：湿法氟化；氟化钆；氧；行为中图分类号：TG146．4文献标识码：A文章编号：1007—7545(2O10)05—0036—04DehydrationMechanismandOxygenBehaviorofHydrousGadoliniumFluoridebyHydrofluoricAcidPrecipitationH

3、A0Zhan—zhong(SchoolofChemistry．BaotouTeachersCollege，Baotou014030，China)Abstract：DehydrationmechanismandoxygenbehaviorofhydrousgadoliniumfluoridewasstudiedbyTG—DTAanalysisandcombinativeexperimentmethod．ThechemicalformulaofhydrousgadoliniumfluorideiSGdF·0

4、．53H，O，0．2molcrystalwateriSremovedbefore83℃，0．23molcrysta1wateriSremovedbefore259℃，0．1molcrystalwaterisremovedbefore568℃．TheremainingcrystalwaterreactswithGdF3toformGdOFat270℃，makeoxygencontentofgadoliniumfluorideproductsincreased，exceptfordissolvedandad

5、sorbedoxygen，OexistsintheformofGdOF；addedNH4HF2inhydrousgadoliniumfluoridecanreducetheoxygencontentofproductsfordehydrationprocess，Roastedhydrousgadoliniumfluorideinat—mosphere，mixandpressonewith8NH4HF2，constanttemperatureat300℃afterfilledwithargon，carry

6、onvacuumdehydration，lowoxygengadoliniumfluorideof0．09oxygencanbeobtained．Keywords：Wetfluorination；Gadoliniumfluoride；0xygen；Behavior水合氟化钆是湿法氟化制备无水氟化钆的中间质]，但尚未能从根本上改善水合氟化钆的沉淀性产物，其沉淀性能和脱水降氧性能对获得无水氟化能。在脱水降氧方面，虽然制备出了无水氟化稀土，钆、低氧氟化钆和低氧金属钆至关重要。改善沉淀但其氧含量偏高，特别对于氟

7、化钆等中重稀土氟化性能和提高脱水降氧性能已成为研究水合氟化钆的物，氧含量难于控制在0．1(质量分数，下同)以下关键技术]。尽管研究人员利用碳酸盐转型、草酸(称为低氧氟化稀土)，一般在0．16o／6以上。盐转型、引入大分子助剂和复合氟化剂口能增大氟化钆中氧含量对金属钆的生产过程和产品质沉淀颗粒、加快沉淀速度，有效去除Fe、Co、Ni等杂量均有重要影响，生产低氧金属钆要求氟化钆中氧基金项目：内蒙古自治区高等学校科学研究项目(NJzy08125)作者简介：郝占忠(1963一)，男，博士，副教授．有色金属(冶炼

8、部分)2010年5期·37·含量应小于0．1，这样可以降低还原过程温度，降2实验结果与讨论低金属钆产品中的氧含量，提高金属钆的收率和实物质量嘲。欲获得得氧含量小于0．1的低氧氟化2．1水合氟化钆的脱水机制钆，只有弄清楚水合氟化钆的脱水机制及其氧的行图1为水合氟化钆GdF。·nHzO的热重一差热为，才能采取相应的技术措施。因此，研究湿法氟化曲线。制备的水合氟化钆的脱水机制，考察脱水过程中氧的变化情况，对生产低氧氟化钆和低氧金属钆具有重要的理论