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1、中华人民、共和国国家标准化学试剂GB/T1271一94二水合氟化钾(氟化钾)代替GB1271-77ChemicalreagentPotassiumfluorided1hydrate本试剂为无色结晶,有毒,具有潮解性,极易溶于水而不溶于醉,其水溶液腐蚀玻瑞。分子式:KF·2HE0相对分子质量:94.13(按1989年国际相对原子质量)主肠内容与适用范困本标准规定了化学试剂二水合氟化钾(氟化钾)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂二水合氟化钾(氟化钾)的检验。弓!用标准GB601化学试
2、剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619化学试剂采样及验收规则GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB9735化学试剂重金属测定通用方法GB9739化学试剂铁测定通用方法GB9742化学试剂硅酸盐测定通用方法HG3-119化学试剂包装及标志HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3.1二水合氟化钾(KF·214x0)含量分析纯,->99.。%,化学纯,
3、>-98.0%.3.2杂质最高含量国家技术监督局1994一03一23批准1994一12一01实施GB/T1271一94名称分析纯化学纯澄清度试脸合格游离酸〔以HF计)00.04h50.1005游离碱(以KOH计)众02抓化物(CI)0.005。01硫酸盐(SO.)0.02氛硅酸盐(以SiF,计)0.05铁(Fe)0.00050.001重金属(以Pb计)0.0010.0054试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.除另有规定外,均按GB6o1,GB602,GB603之规定制备,实验用水应符合
4、GB6682中三级水规格。4.,二水合氛化钾(KF·2H,0)含量测定称取1g试样,精确至。.0001$.置于塑料杯中,加50mL水溶解,注人强酸型阳离子交换柱(材质为聚乙烯)中,以5mL/min的流速进行交换,收集交换液于塑料杯中,角水分次洗涤交换柱,洗至滴下溶液呈中性。收集交换液及洗涤滚,加2滴酚嗽指示澎10g/L),用氢氧化钠标准滴定落液Cc(NaOH)=0.5mol/L)滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。含量按下式计算:(V,一Vp)cX0.09413X100加2式中:r—二水合氛化钾的百分含量,%
5、;V,—试样消耗氢氧化钠标准摘定溶液的体积,mL,v:—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL,‘—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mot/L;0.09413-与1.00mL氢载化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L)相当的,以克表示的二水合氟化钾的质量;二—试样的质鱼,g"4.2杂质测定试样称量须精确至0.01g.4.2.1澄清度试验称取10g试样,置于塑料杯中,溶于100mL水,其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准:分析纯,3号;化学纯,5号。4.2.2游离酸称取2g试样,置
6、于塑料杯中,加20mL无二氧化碳的水溶解,加10mL饱和硝跳钾溶液,冷却至0C,加3滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=0.1mot/L)滴定至溶液呈粉红色,并保持15s(溶液温度不应超过4℃)。氢氧化钠标准滴定溶液的用量不得大于:GB/T1271一94分析纯,0.50mL;化学纯,1.00mL,4.2.3游离碱在测定游离酸时,加入酚酞指示液(10g/L)后,如溶液呈粉红色,则用盐酸标准滴定溶液〔c(HCI)=0.1mol/L)滴定至粉红色消失。盐酸标准滴定溶液的用盆不得大于:
7、分析纯,0.18mL;化学纯,0.36mL,4.2.4抓化物称取Ig试样,置于塑料杯中,加10mL翻酸溶液(40盯L)溶解,稀释至25mL。加4mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氛化物的杂质标准溶液:分析纯,0.02mgCl;化学纯,0.05mgCl.与试样同时同样处理。4.2.5硫酸盆称取0.5g试样,置于铂皿中,加5mL水及10mL盐酸,于水浴上燕干,再重复操作两次。残渣溶于适量水中(必要时过撼),稀释至50mL。取2
8、0mL、加0.5mL,盐球溶液(20ya)酸化后,按GB9728之规定侧定.溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取12mL盐酸燕干后,加含下列数盆硫酸盐的杂质标准慈液:分析纯,0.02mgSO,;化学纯,0.04mgSO,,稀释至20mL,与同体积试样洛液同时同样处理。4.2.6氟硅酸盐称取0.5g试样,置于塑料杯中,加20mL翻酸溶液(40g/L)溶解,稀释至25mL·取5mL,加2滴饱和2,4一二硝