硫化氢作业指导书.doc

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1、硫化氢作业指导书(依据标准:《空气和废气监测分析方法》第四版)技术依据：《空气和废气监测分析方法》（第四版）碘量法（B）1、原理用乙酸锌溶液采集硫化氢，生成硫化锌沉淀，在酸性溶液中，加过量碘溶液氧化硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。反应式如下：Zn(CH3COO)2+H2S2CH3COOH+ZnSI2+ZnS+2HCl2HI+S+ZnCl2I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6本方法易受其它氧化、还原性气体的干扰。测定范围：3mg/m3以上。2、仪器①大型气泡吸收管：10ml②棕色酸式滴定管：25ml③无分度吸管：25ml④碘量瓶：15

2、0ml⑤烟气采样器。3、试剂除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析试剂和去离子水。①盐酸溶液：1+1②吸收液：称取10.0g硫酸锌(ZnSO4.7H2O)，溶解于水，加冰乙酸5.0ml，加水稀释至500ml。③碘贮备液C(1/2I2)=0.10mol/L:见本章一(一)碘量法试剂⑦。④碘溶液C(1/2I2)=0.0050mol/L：吸取0.10mol/L碘贮备液10.00mI于200mI容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。⑤硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.10mol/L：见本章一(一)碘量法试剂⑥。⑥硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0

3、.005mol/L：吸取标定好的0.10硫代硫酸钠溶液25.00于500容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释到标线，混匀。⑦0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉于小烧杯，用少量水调成糊状，倒入100mI沸水中，继续煮沸至溶液澄清。4、采样见GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物的采样方法，串联一支内装10mI吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采样30~60min。气样温度高时，将吸收管置于冷水浴中。5、步骤①采样后，将吸收液移入150mI碘量瓶中，用少量吸收液洗涤吸收管后并入碘量瓶。加等体积的水、0.0050

4、mol/L碘溶液25.00ml和(1+1)盐酸溶液4.0ml；盖塞，摇匀。置暗处5min，用0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5%淀粉溶液2mI，继续滴定至蓝色恰好消失，记录消耗量(V)。②另取吸收液10ml，加等体积的水，同法做空白滴定，记录消耗量(V0)。6、计算(V0-V)·C(Na2S2O3)×17.0硫化氢(H2S,mg/m3)=Vnd×1000式中：V、V0分别为滴定样品溶液、空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；C(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LVnd标准状态下干气的采样体积，L；17.

5、0相当于1L1mol/L硫休硫酸钠标准溶液(Na2S2O3)的硫化氢(1/2H2S)的质量，g。7、说明①碘量法只适用于无其他氧化、还原性物质共存时硫化氢的测定，当有其他氧化、还原性物质如二氧化硫共存时，宜采用亚甲基蓝分光光度法测定。②废气中硫化氢浓度很高时，宜以0.2～0.3L/min流量采样。