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1、第26卷第1期核化学与放射化学Vol.26No.12004年2月JournalofNuclearandRadiochemistryFeb.2004 文章编号:025329950(2004)0120048205羟胺衍生物的辐解研究Ⅱ1N,N2二乙基羟胺辐解产物中气态烃类的定性定量分析1111王锦花,包伯荣,吴明红,孙喜莲,222张先业,胡景 ,叶国安11上海大学射线应用研究所,上海 201800;21中国原子能科学研究院放射化学研究所,北京 102413摘要:用三氧化二铝毛细柱与氢火焰离子化检测器联用的气相色谱法,定性
2、定量分析了N,N2二乙基羟胺水溶液辐解产生的气态烃类。结果表明:当吸收剂量为10～1000kGy时,N,N2二乙基羟胺水溶液辐解产生的气态烃类主要有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和正丁烷。甲烷、乙烷、丙烷和正丁烷的体积分数都随吸收剂量的增加而增加;而乙烯的体积分数先是随剂量的增加而增加,当剂量大于500kGy时,其体积分数则随剂量的增加而明显减少。关键词:N,N2二乙基羟胺;辐射降解;气态烃类;气相色谱中图分类号:O613161文献标识码:A 随着核电事业的发展,动力堆乏燃料的后处同文献[3]。理已引起人们广泛的关注。N,N
3、2二乙基羟胺作112 样品及其纯度分析为一种无盐还原剂,已成功地用于PUREX流程N,N2二乙基羟胺,中国原子能科学研究院提[1,2]中Pu(Ⅳ)和Np(Ⅵ)的还原。但这种还原剂供,气相色谱分析,纯度为9816%。分析条件:色在强放射环境下会发生辐射分解,这不仅会影响谱柱为FFAP毛细柱(<0.25mm×25m),柱温:还原剂的还原能力,而且其辐射分解产物还会干60℃,载气:N2,流量:40mL/min,检测器温度:扰放射性核素的分离。文献[3]报道了用三氧化130℃。二铝毛细柱与氢火焰离子化检测器联用的气相色113
4、样品的准备及辐照谱法,分析羟胺衍生物辐解可能产生的气态烃类用去离子水配制012mol/L的N,N2二乙基的最佳条件。本文采用同样的分析方法及类似的羟胺水溶液。然后,取4mL该溶液于7mL的青实验条件,定性定量分析N,N2二乙基羟胺水溶霉素小瓶中,盖上橡胶盖及铝盖,用封口机封口1560液辐解产生的各类气态烃。后,将样品置于316×10Bq的Co源装置中进行辐照,剂量分别为10,50,100,500、1000kGy。1 实验部分剂量的测定是用硫酸亚铁剂量计、重铬酸银剂量111 仪器及标准气体计和重铬酸钾(银)剂量计。60C
5、o源装置,中国科学院上海原子核研究所2 结果和讨论提供;GC900A气相色谱仪,上海科创色谱有限公司产品;N2000色谱工作站,浙江智能研究所提211N,N2二乙基羟胺辐解产生的气态烃类的定供。性分析三氧化二铝石英玻璃毛细柱(<0.53mm×用类似于文献[3]报道的最佳条件分析标准50m),中国科学院兰州化学物理研究所提供。混合气体,得到的色谱图示于图1。由图1可知,标准混合气体,上海剂量物理研究所提供,其组成标准混合气体中气态烃类的各组分都分离得较收稿日期:2003209201;修订日期:2003210221作者简介
6、:王锦花(1964—),女,江苏淮阴人,副研究员,在职博士生。第1期 王锦花等:羟胺衍生物的辐解研究Ⅱ.49好,且分析时间不长。在同样条件下,用气密注射仪中进行分析,得到的典型色谱图示于图2。器抽取辐照样品瓶中顶部的气体,注入气相色谱图1 标准混合气体中C1～C4的气相色谱图Fig.1GaschromatogramofCl～C4hydrocarbonsinthestandardmixedgas二阶程序升温(Twostepstemperatureprogramming):第一阶(Firstst
7、ep):初温(Initialtemperature),40℃;初温保持时间(Initialisothermalperiod),9min;升温速率(Programmedheatingrate),6℃/min;终温(Finaltemperature),88℃;终温保持时间(Finalisothermalperiod),1min。第二阶(Secondstep):初温(Initialtemperature),88℃;初温保持时间(Initialisothermalperiod),1min;升温速率(Programmedheat
8、ingrate),3℃/min;终温(Finaltemperature),130℃;终温保持时间(Finalisothermalperiod),1min。检测器温度(Detectortemperature):180℃图2N,N2二乙基羟胺辐解产生的气体样品的典型气相色谱图Fig.2Typicalgaschromatogramofg
