萤石中碳酸盐含量测定方法差异性的探讨-论文.pdf

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1、第36卷第3期甘肃冶金Vol_36No．32014年6月GANSUMETALLURGYJun．，2014文章编号：1672—4461(2014)03—0067—02萤石中碳酸盐含量测定方法差异性的探讨韩洁(酒钢技术中心，甘肃嘉峪关735100)摘要：本文主要探讨实验室自定义方法与GB／T5195．2—2006(萤石碳酸盐含量的测定》两种不同方法测定萤石碳酸盐含量是否存在显著差异，并确定其测定范围。关键词：萤石；碳酸盐；方法差异性；测定范围；探讨中图分类号：P575文献标识码：AMethodDirenceinDeterminationofCarbonateContentinFluor

2、iteHANJie(TechnologyCenterofJISCO，Jiayuguan735100，China)Abstract：ThispapermainlydiscussesthedifferencebetweenthecustomlaboratorymethodsandthemethoddefinedinGB／T5195．2—2006(“TheDeterminationofCarbonateContentinFluorite”)．significantdifferencesexibitedbetweendeter—minationofthetwomethods，andthem

3、easuringrangehasbeendefinedforconsistency．KeyWords：fluorite；carbonate；differenceofmeasures；measuringrange；investigation用锆一二甲酚橙褪色光度法测量被浸取下的氟化钙1引言量。剩余滤液用EDTA滴定法测定钙量，扣除被浸萤石又称氟石，在钢铁工业中主要用于高炉洗取下来的氟化钙量，计算碳酸盐(用碳酸钙表示)的炉及炼钢造渣，评价其质量指标的主要依据是氟化质量分数。测定范围0．10％～3．00％。钙含量。萤石中氟化钙含量的测定，采用国家标准2．3GB／T5195．2-2006中

4、酸碱滴定法或与国家标准相同准确度的自定义方法，即采用x在气体发生装置中用盐酸处理试料，以氮气为射线荧光光谱法或EDTA滴定法测定氟化钙总量，载体，用氢氧化钡溶液吸收发生的二氧化碳，过量的然后再采用EDTA滴定法测出碳酸盐含量，换算成碱用盐酸中和，加过量的盐酸标准溶液以溶解碳酸氟化钙，两者之差即为氟化钙含量。钡沉淀，再以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液本文主要对实验室自定义EDTA滴定法、GB／返滴定过量的盐酸，计算碳酸盐(用碳酸钙表示)的T5195．2．2006(萤石中碳酸盐含量的测定》中EDTA质量分数。测定范围i>0．040％。滴定法、酸碱滴定法测定碳酸盐含量进行比对，为实3

5、三种测定方法的比对验室提供快捷、易操作、准确的测定方法。3．1三种检测方法的差异性分析2萤石中碳酸盐含量测定方法原理实验室自定义方法EDTA滴定法、GB／T5195．2—2．1本实验室自定义EDTA滴定法2006EDTA滴定法和酸碱滴定法对萤石中碳酸钙含试样以含定量钙的稀乙酸浸取，过滤，用含氟离量分别进行检验。子的水洗涤，在滤液中加入氢氧化钾溶液使pH值因所购萤石国家标准样品，碳酸钙含量均低于为13，在三乙醇胺存在下，以钙黄绿素为指示剂，用3．00％，为了扩展萤石中碳酸钙含量，选用萤石EDTA标准溶液滴定至滤色荧光消失为终点。根据YSB14791—02、GBW07252国家标准样品

6、(碳酸钙含消耗EDTA标准溶液的体积，计算碳酸盐(用碳酸钙量为0．07％、0．02％；氟化钙含量为59．99％、92．表示)的质量分数。测定范围0．10％～10。00％。57％)中加入不同质量的基准碳酸钙，使碳酸钙含量2．2GB／T5195．2-2006中EDTA滴定法呈现不同梯度，以碳酸钙质量分数进行三种方法的试料用稀乙酸在室温进行，过滤，分取部分滤液检验比对，试验结果如表1。懈文喇溯器量l'e?l：Ul一O制∞。．c68甘肃冶金第36卷从表1可以看出，萤石中碳酸钙含量在测定范使碳酸钙含量呈现不同梯度，以碳酸钙质量分数进围内，实验室自定义EDTA法、GB／T5195．2—行回收率

7、试验，试验结果见表4。2006EDTA滴定法与GB／T5195．2-2006酸碱滴定法表4碳酸钙回收率试验数据表相比，碳酸钙含量测定结果均符合允许差要求。本检验室自定义EDTA法相对其他两种方法更具快捷、易操作，测定范围宽等优点。对实验室自定义EDTA和GB／T5195．2．2006进行t检验数理统计分析(表2)。表2t检验数理统计分析表从表4可以看出，实验室自定义EDTA法经加标回收率试验，回收率在98％～102％。从表2可以看出，实验室自定义EDTA法与GB／T5