银杏外种皮中染料木素的提取及分离-论文.pdf

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1、河北联合大学学报(医学版)2014年1月第16卷第1期JournalofHebeiUnitedUniversity(HealthSciences)2014Jan．16(1)银杏外种皮中染料木素的提取及分离’陈金铭赵丽薇①庄鹏宇(河北联合大学药学院河北唐山063000；①唐山职业技术学院农林工程系)[关键词]银杏外种皮染料木素薄层层析紫外可见光光谱色素，取上层溶液旋转蒸干，得棕黄色固体，为银杏异黄酮甘[中图分类号]R943[文献标识码]A]兀o[文章编号]2095—2694(2014)01—022—021．4分离1．4．1GF一254薄层层析板的制备。取羧甲基纤维素钠银杏是单科属种植

2、物，原产于我国，是现存种子植物中最古(CMC)10g溶于lO00mL沸水中配制成浓度为1％的CMC液，取老的孑遗植物，有“活化石”之称。其食用部分种核，俗称白果，上清液与薄层层析硅胶按约3OraL：10g的比例混和调匀，待元气药膳兼用，其根、茎、叶均可人药，具有重要的研究价值和利用价泡时将调好的层析硅胶均匀铺在洁净的玻璃板上，放置于水平值。银杏为裸子植物，其“果实”即为种子，最外层的种皮包台上自然晾干。将晾干的薄层板置烘箱中1IO'E活化30min，将被银杏种核，成熟时呈黄色或黄棕色，柔软多汁，具特殊的臭味，活化好的GF一254薄层层析板置干燥器中备用。此为银杏外种皮。1．4．2洗

3、脱剂(展开的选择。采用乙酸乙酯，氯仿：乙酸乙近些年来，在银杏的研究进展中，国内外对银杏叶中化学成酯=1：1，氯仿：甲醇：乙酸=10：1：0．1分别做层析液，用染料木分的研究工艺和方法已经比较深入，但是相对而言，对银杏外种素标准品及上步提取的样品在活化好的硅胶GF一254板上点皮中化学成分的开发还缺乏一定的研究，本文通过对银杏外种样，定距展开。风干后，在ZF一1三用紫外分析仪于254nm下照皮进行提取和分离，得到染料木素，并对其进行薄层色谱测定，射，观察斑点的颜色，经计算斑点的比移值乙酸乙酯Rf为使用紫外可见光光谱测定等定性鉴别的方法加以验证。本实验(0．57，0．13)，氯仿：乙酸

4、乙酯=1：1Rf为(0．44，0．26)，氯仿：为银杏外种皮的研究工艺及方法提供了一定的实验基础。甲醇：乙酸=10：1：0．1Rf为(0．31，0．18)，符合要求的展开剂为1材料与方法乙酸乙酯。1．1试剂银杏外种皮，染料木素(sigma公司，纯度98％)，羧1．4．3硅胶柱的制备。根据样品的质量选择色谱柱的规格q_I基纤维素钠(CMC，中国医药公司北京采购供应站)，薄层层折为~20mm×600ram。取柱层析硅胶150g置于烧杯中，110活硅胶(GF一254，青岛海洋化工公司)，柱层析硅胶(柱层层析硅化1h，用加入一定量的洗脱剂，浸泡后超声提取1h以除去气泡。胶，烟台江友硅胶开发

5、公司)，石油醚(天津市天力化学试剂有将色谱柱(~40mm×400mm)垂直固定在支架上，在玻璃柱底端限公司)，乙酸乙酯(天津市天力化学试剂有限公司)，乙醇(天加入脱脂棉，使其成为一个表面平整的薄层，并加入少量的洗脱津市北方天医化学试剂厂)，正丁醇(天津市北方天医化学试剂剂浸泡。沿玻璃棒加入硅胶，一边沉降一边加入，并且在色谱柱厂)，I{J醇(天津市火力化学试剂有限公司)。的管外轻轻给予敲打，使硅胶均匀地沉降，用洗脱剂洗脱至L口]收1．2仪器DS一1高速组织捣碎机(上海标本模型厂)，sL一液无残渣。302N电子天平(上海民桥精密科学仪器有限公司)，索氏提取1．4．4样品的加入。将2g银

6、杏异黄酮样品用少量的甲醇溶器，RE一52AA旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)，zF—l三用解，加入3g硅胶，置于蒸发皿中，在水浴锅上蒸除溶剂至成“细紫外分析仪(上海康华生化仪器制造厂)，766—6型远红外快速沙流状”。将样品均匀的加到硅胶柱中使其均匀沉降。干燥箱(上海三星电热仪器厂)，TU一1810紫外可见分光光度计1．4．5展开与洗脱。当样品溶液全部沉降后，打开活塞将液体(北京普析通用有限责任公司)。1．3方法徐徐放出，当液面与柱面相平时，缓缓加入洗脱剂，使洗脱剂的液面高出柱面约10cm。在层析的过程中逐步增加洗脱剂洗脱，1．3．1前处理。银杏外种皮于60℃下烘干至恒重，用高速组

7、织用试管收集流份，每管收集10mL。捣碎机捣碎，粉末过40目筛，取样粉30g，用滤纸包好，置于索氏提取器中，向索氏提取器的圆底烧瓶中加入140mL石油醚(沸1．4．6薄层层析。将各试管的流份在活化好的硅胶GF一254程3O～60)，同流脱脂6I1，将残渣取出，置于通风处自然晾干，板上点样，以乙酸乙酯为展开剂，定距展开。风干后，在zF一1备用三用紫外分析仪于254nm下照射，观察斑点的颜色并计算斑点1．3．2提取。取20g经过脱脂处理的银杏外种皮粉末置于的比移值Rf。2