溶剂结晶法分离精制豆甾醇工艺对比-论文.pdf

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1、贵州化工2012年6月·26·GuizhouChemicalIndustry第37卷第3期溶剂结晶法分离精制豆甾醇工艺对比常开忠(云南巨星安全技术有限公司，云南昆明650106)摘要：通过对溶剂结晶法分离精制豆甾醇工艺进行对比分析，得出工艺简单、适合工业化生产工艺路线。介绍国内外溶剂结晶法(多级分步结晶法、极性溶剂结晶法、有机溶剂结晶法)分离精制豆甾醇的工艺方法并进行对比，可知有机溶剂结晶法中的重结晶法工艺比较简单，非常适合工业化生产。关键词：混合植物甾醇；豆甾醇；分离精制；-I-艺对比；溶剂结晶法中图分类号：TQ645．98文献标识码：A

2、文章编号：1008—9411(2012)03-0026—02混合植物甾醇是一类结构相似、物理性质差别增加各种植物甾醇的物性差异，再用物理法分离J。小的甾体化合物，主要来源于木浆浮油和植物油精在1906年，Windaus和Hauth就提出用溴化乙酰化炼脱臭馏出物，其主要成分有13一谷甾醇、豆甾醇、物的化学反应来实现豆甾醇的富集。豆甾醇在醋酸菜油甾醇和菜籽甾醇等(结构见图1)，其豆甾醇含酐中回流，生成豆甾醇醋酸酯。然后再在二氯丙烯量约22％¨。近年来植物甾醇在医药工业上的应中用过量溴溴化，生成5，6，22，23一四溴化豆甾醇用对其纯度提出更高要

3、求，如何将混合植物甾醇分醋酸酯和5，6一二溴化13一谷甾醇醋酸酯，这两种物离成单一甾醇产品，并提高纯度，是当前甾醇分离精质为微溶或较易溶解。豆甾醇乙酰四溴化物可在乙制的研究热点J。对混合植物甾醇进行分离精制，醇中结晶析出，用锌粉处理后再进行皂化反应，即脱可以为甾体药物的生产提供廉价的原料J。溴和脱乙酰化处理，使豆甾醇再生。最后可在丙酮中结晶得到纯的豆甾醇，从而达到分离目的J。这种工艺作为传统分离方法被经常采用，但在大规模工业化生产中并不令人满意，主要因为这种工艺成本高，反应步骤多，操作较困难，环境污染较大，回收豆甾醇[t-~甾醇率较低。1．

4、2物理法原理是利用各个甾醇在溶剂(单一或混合系统)中溶解度的差异，进行多级分步结晶-8j，也是目前用得最多、实用价值最好的方法——溶剂结晶法[7】。此工艺主要是选择合适的重结晶溶剂，使混菜油甾醇菜籽甾醇合植物甾醇的溶解度随着温度的升高而增大，冷却图1四种甾醇的结构时由于豆甾醇的溶解度降低快，所以豆甾醇可从过饱和溶液中结晶析出，其他组分则大部分留在溶液1提取豆甾醇的方法中。重复上述操作步骤，可实现豆甾醇的分离和精由于结构上的相似，从植物甾醇中分离除去B制提纯】。虽结晶次数较多，但工艺简单，易操作，一谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇，得到纯度较高的单

5、溶剂可以回收，环境污染小，成本低，容易进行工业体豆甾醇是比较困难的工作J。目前，国内外对从化生产，且纯度也较高】。溶剂结晶法的关键是选混合植物甾醇中提取豆甾醇的方法主要有化学法和择合适的溶剂和操作条件H。。，国内外对此进行了大物理法。量的研究。1．1化学法2溶剂结晶法原理是利用化学反应制备植物甾醇的衍生物，收稿日期：2012—04—10；修返日期：2012—04一l2作者简介：常开忠(1974一)，男，国家注册二级安全评价师、注册安全工程师，多年来一直从事化工工艺研究和危险化学品从业单位安全评价及安全标准化咨询服务工作．2012年6月贵州化

6、工GuizhouChemicalIndustry·27·第37卷第3期2．1多级分步结晶法盛漪研究了正丁醇和正己烷混合溶剂富集豆甾浙江医药股份有限公司新昌制药厂发明一种醇，方法是溶剂溶解混合植物甾醇，搅拌均匀，超声“从植物甾醇中提取豆甾醇的方法”(专利申请号：震荡处理，加热至65℃回流至完全溶解，水浴静置、200310108704．2)，是一种从植物甾醇中分离、提纯降温、抽滤，结晶4至5次后可得80％含量的豆甾豆甾醇的方法。现有的多级分步结晶法，选用的有醇。机溶剂为二氯乙烷与正庚烷的混合物，进行多次单何飞宇对用溶剂结晶法富集豆甾醇进行了详细

7、纯的精制分离处理，此种方法得到的豆甾醇含量和研究，方法是：首先进行溶剂筛选试验，试验表明正收率都较低，对环境污染较大。该方法的反应步骤丙醇、正丁醇和异丁醇较适合作为提取豆甾醇的溶如下：第一步，在植物甾醇中加溶剂无水乙醇、正丙剂。考虑醇类对豆甾醇提取前后期的差异，分别采醇或正丁醇，升温溶解，然后缓慢降温结晶，过滤，所取正丙醇和异丁醇作为浓缩和分离精制二个阶段的得的结晶物重复上述浓缩步骤0～1次，之后进行离提取溶剂，在适宜的工艺条件下大大提高了豆甾醇心分离、真空干燥；第二步，往第一步得到的植物甾的纯度和收率。研究表明，浓缩过程采用料液比l醇浓缩

8、物中加分离溶剂，升温溶解，然后缓慢降温结：5、结晶温度25℃、结晶时间6h为较佳工艺条件，晶，过滤，所得的结晶物重复上述分离步骤2～3次。此时二次结晶后可获得一定纯度的豆甾醇，并