甲亚胺测定土壤有效硼的前处理方法研究-论文.pdf

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1、中国土壤与肥料2014(3)doi：10．11838／s~c．20140321甲亚胺测定土壤有效硼的前处理方法研究郑国宏，雷金仙，冯林，乔凯，白英(1．山西省晋中市农委土壤肥料工作站，山西榆次030600；2．山西晋中学院，山西榆次030600；3．山西省和顺县林业局，山西和顺032700)摘要：土壤有效硼测定通常采用甲亚胺一H比色法，该方法前处理(煮沸)过程分析效率低、操作步骤不易掌控，极易给测定结果带来较大误差。为此，以山西省标准土样TCB一2为检测样品，对甲亚胺一H比色法的煮沸提取步骤进行了改进，分别试验了水浴提取、微波提取时间对土壤有效硼测定的影响，确定水浴法最

2、佳提取时间为50min，微波提取时间为90S。对国家土壤标准物质GBW07412a检测结果表明，水浴提取和微波提取测定结果与标准参照值符合，相对标准偏差分别为3．43％和8．91％。关键词：土壤有效硼；煮沸法；水浴提取；微波提取中图分类号：S151．95文献标识码：A文章编号：1673—6257(2014)03—0102—04硼是植物正常生长发育不可缺少的微量元素，索。其中微波提取土壤有效硼方法在国内外尚未见它在植物体内参与重要的生理过程，直接影响植物报道。生长和发育，土壤缺硼，严重影响农作物的产量和1．材料与方法品质；供硼过多会使作物形成硼中毒，这些问题的发生，与土壤

3、中微量元素的供给情况(即有效态)1．1实验仪器设备有密切关系。UV2300紫外一可见分光光度计；HHS型电热根据土壤有效硼含量，合理供给硼元素是提高恒温水浴锅；格兰仕微波炉(2450HZ)；本实验所作物产量和品质的关键措施之一，土壤有效硼的检用器皿均为无硼玻璃或其他无硼材料，配制的溶液测准确度是制定施硼量的重要依据。目前，国内外储于聚乙烯瓶中。广泛用水溶态硼来代表土壤中的有效硼，以此来判1．2实验试剂断土壤供硼能力的大小_1。J。实验用水为去离子水。目前，国际上采用ICP—MS／AES(电感藕合①高锰酸钾溶液[c(1／5KMnO)=0．2等离子体质光谱)方法和比色分析法

4、进行硼的mol／L]：称取31．62g高锰酸钾溶于水中，定容测定，由于ICP方法仪器昂贵，国内应用还不够广1000mL，转移至试剂瓶中。泛。硼的测定一般采用甲亚胺比色法和姜黄素比色②硫酸溶液[C(H：SO)=3mol／L]：量取法，其中姜黄素比色法要求实验条件苛刻，蒸发温168mL浓硫酸(优级纯)，缓缓加入到盛有约800度、时间及其试剂用量都可能对测定结果产生很大mL水的烧杯中，不断搅拌，待冷却后定容影响，而沸水浸提一甲亚胺比色法操作简单，显色1000mL，转移至试剂瓶中。稳定，简便快速，重现性好，适于大批量样品的自③酸性高锰酸钾溶液：0．2mol／L高锰酸钾溶动分析。

5、但该方法前处理部分费时且不易操作，易液与3mol／L硫酸等体积混合，现用现配。导致检测结果出现较大误差。为此，对甲亚胺比色④抗坏血酸溶液(100g／L)：称取10g抗坏血法前处理方式进行了研究试验，选择水浴提取和微酸溶于水中，在100mL容量瓶中定容，转移到塑波提取两种新的前处理方法，对提取条件进行摸料瓶中，现用现配。⑤甲亚胺的制备：将H酸一钠盐[c。HNH：OH收稿日期：2013—05—20；最后修订日期：2013—08—16(SOHNa)：，1一氨基一8一萘酚一3，6一二磺酸氢作者简介：郑国宏(1970一)，男，山西和顺县人，硕士，高级农钠]18g溶于1000mL水

6、中，稍加热使完全溶解，艺师，从事土壤肥料分析检测工作。必要时过滤。用100g／LKOH溶液中和至pH值为-——102．-——中国土壤与肥料2014(3)7，再用HC]溶液(1：1)，使酸度为pH值为1．5，液，摇匀，放置2～3rain，加人0．5mL100g／L抗加热至60。c，在搅拌下缓缓加入水杨醛(CHOH坏血酸溶液，摇匀，待紫红色消褪且褪色的二氧化·CHO)20mL，继续保温搅拌1h。置于冷暗处放锰沉淀完全溶解后，加入5．O0mL混合显色剂，摇置24h以上。用布氏漏斗过滤，收集沉淀，用无水匀，放置1h后于波长415nm处，用2em光径比乙醇洗涤沉淀5～6次，收集合

7、成的甲亚胺在100。C色皿比色测定。硼的含量分别为0．O0，0．04，干燥3h，冷却后，在玛瑙研钵上磨细，放在塑料0．08，0．16，0．24，0．32，0．40g／mL。用标准系皿中，贮于干燥器中保存。列溶液的零浓度调节仪器零点，计算回归方程或绘⑥甲亚胺溶液：称取0．90g甲亚胺和2．O0g制标准曲线。抗坏血酸溶解于微热的60mL水中，冷却后再稀释1．3．4样品测定至100mL，定容，储于塑料瓶中，必要时过滤。煮沸法l4称取标准土样1O．O0g于250mL石⑦pH值5．6～5．8缓冲溶液：称取250g乙酸英三角瓶中，加入20mL去离子水