加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量-论文.pdf

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1、·74·ChineseJournalofInformationonTCMJan．2014Vo1．21No．1加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量黄晓会，刘艳，张健上海交通大学附属新华医院，上海200092摘要：目的建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法样品用加速溶剂萃取法(ASE)萃取，以乙腈(1％乙酸)为提取溶剂，温度100℃，静态萃取5rain，循环3次，提取液用Florisi1硅土柱净化，乙酸乙酯一正己烷(15：85，v／v)洗脱，采用HP一5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性，以HP一5毛细管柱定量，GC—ECD检测

2、器进行检测。结果样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率为71．4％～110．9％，RSD为1．2％~14．1％，符合农药残留分析的要求。结论本方法仪器简单，使用范围广，重复性及净化效果好，可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。关键词：大枣；气相色谱法；有机氯农药：拟除虫菊酯农药D0li10．3969／j．issn．1005—5304．2014．O1．023中图分类号：R284．1文献标识码：A文章编号：1005—5304(2014)O1—0074—05DeterminationoforganOchlOrineandPyrethroidPestici

3、desResiduesinZigyphusspbyAcceleratedSolventExtractionHUANGXiaohui，LIUYan，ZHANGJian(XinhuaHospital,ShanghaiJiaotongUniversity,Shanghai200092，China)Abstract：ObiectiveToestablishagaschromatographymethodforthedeterminationof50organochlorineandpyrethroidpesticidesresiduesinZigyphussp．MethodsTheorga

4、nochlorineandpyrethroidpesticideswereextractedfromZigyphusspwithsolventsofacetonitrile(1％aceticacid)byacceleratedsolventextraction(ASE)for5rainat100℃．Thentheextractswerecleanedupbyaluminaneutral—florisilcolumnandelutedbymixedsolventsofethylacetateandhexane(15：85，V／V)．TheextractwasseparatedbyHP

5、一5andDB1701capillarydual—columnanddetectedbyelectron—capturedetector．ResultsTheaveragerecoveriesandRSDrangedfrom71．4％to110．9％and1．2％to14．1％respectively．atthreespikedmixedorganochlorineandpyrethroidlevels．ConclusionThemethodhasgoodseparationandrepeatability，andcanbeusedindeterminationoforganoch

6、lorineandpyrethroidpesticideresiduesinZigyphussp．Keywords：Zigyphussp；gaschromatography；OrganOchlorinepesticides：pyrethroidpesticides大枣(Zigyphussp)又名红枣、干枣、枣子，起源果蔬、农产品、中药材中检测出来，而大枣的于中国，具有补虚益气、养血安神、健脾和胃等作用，种植期长，易受其农药的污染。为药食两用中药。在大枣种植过程中，需要通过喷洒2012年12月13日，农业部与原卫生部联合发布农药来防治病虫害的发生，有机氯及拟除虫菊酯类农了食品安全国家

7、标准《食品中农药最大残留限量》，药均是广谱杀虫剂，广泛用于杀灭农业害虫，曾是各并将于2014年3月1目起正式实施。而此前涉及食国杀虫剂使用最广泛的农药。有机氯农药因其化学性品中农药最大残留的6项国家标准和10项农业行业质稳定，脂溶性大，残留期长，残留量高，易在脂肪中标准将同时废止。新的标准制定了322种农药在10蓄积，拟除虫菊酯类使用后的毒副作用越来越明显，大类农产品和食品中的2293个残留限量，较原有标准均可造成慢性中毒，严重危害人体健康。世界各国已增加了1400余