采用multin／c2100分析仪测定盐水中的总碳和总氮

《采用multin／c2100分析仪测定盐水中的总碳和总氮》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、第5O卷第1期氯碱工业Vo1．50，No．12014年1月Chlor—-AlkaliIndustryJan．，2014【分析与测试】采用multiN／C2100分析仪测定盐水中的总碳和总氮王秀云’，张延玲(烟台万华氯碱有限责任公司，山东烟台264002)[关键词]分析仪：碳；氮；高盐样品；故障排除[摘要]使用muhiN／C2100分析仪成功检测了高盐样品中的总碳和总氮含量，同时归纳出分析过程中部分故障的排除方法。[中图分类号]TQ014[文献标志码]B【文章编号]1008—133X(2014)01—0039—02Measurementoftota

2、lcarbonandtotalnitrogeninbrinebyanalyzermultiN／C2100WANGXiuyun，ZHANGYanling(YantaiWanhuaChlor—AlkaliCo．，Ltd．，Yanmi264002，China)Keywords：analyzer；carbon；nitrogen；high-saltsample；troubleshootingAbstract：Thetotalcarboncontentandtotalnitrogencontentinhigh—saltsampleweredetermined

3、successfullybyanalyzermultiN／C2100．SometroubleshootingmethodsforproblemsoccurredindeterminationweI℃categorized．1实验过程5：p(TOC)=25．0mg／L，P(TNb)=5．0mg／L；1．1仪器参数设置6：p(TOC)=30．0ms／L，P(TNb)=6．0mg／L。燃烧炉温度为800℃，催化剂为Pt，氧气流量为在测定上述系列标准溶液中的TOC、TN(总氮)160mL／min；测定参数为NPOCTNb，吹扫时间为3的质量浓度时，无须酸

4、化和稀释，每个标样重复测定rain，进样体积为100；重复测定3次。3次，取其中两个离散系数小于5％的平行测定结果1．2标定曲线的算术平均值作为分析结果，并绘制出标准曲线。(1)质量浓度为l000mg／L的总有机碳(TOC)1．3样品测定标准溶液的配制：准确称取2．1254g经烘干处理后移取5mL盐水样品置于10mL容量瓶中，加浓的邻苯二甲酸氢钾置入1000mL容量瓶中，用超纯度为2mol／L的HCI适量，调节盐水的pH值水定容摇匀。(≤2)，用超纯水定容；用高纯氧吹扫3rain，以吹除(2)质量浓度为l000mg／L的总氮标准溶液样品中CO；设

5、定稀释倍率为2，准确进样100；(TNb)的配制：准确称取经烘干处理后的3．61098每个样品重复测定3次，取其中两个离散系数小于g纯硝酸钾和235925g纯硫酸铵，置人1000mL5％的平行测定结果算术平均值作为分析结果。容量瓶中，用超纯水定容摇匀。2分析过程讨论(3)配制下列系列标准溶液：(1)multiN／C2100分析仪能有效地消解含颗粒1：p(TOC)=5．0mg／L，P(TNb)=1．0mg／L；物量高和含盐量高的水样，对高盐样品的分析结果2：p(TOC)=10．0mg／L，P(TNb)=2．0mg／L；具有极好的重现性和准确性，并可

6、检出低限，一次测3：p(TOC)=15．0mg／L，P(TNb)=3．0mg／L；量可同时得到TOC含量和TN含量。4：p(TOC)=20．0ms／L，P(TNb)=4．0mg／L；(2)此法主要用于测定NPOC(非挥发性有机碳·[作者简介]王秀云(1972一)，女，工程师，1995年毕业于沈阳化工大学工业分析专业，现于烟台万华氯碱有限责任公司质检中心从事仪器分析工作。[收稿日期】2013—05—2539氯碱工业2014益成分)和TN含量。量中断，分析软件死机，出现错误信息Gaspressure烟台万华氯碱有限责任公司(以下简称“烟台error1

7、0(气体压力错误10)，分析无法进行。停机后万华”)的有机生产回收盐水主要含有苯胺、苯酚、检查发现：水分和粉尘捕集器通畅；再打开仪器左侧二苯基甲烷二胺等低挥发性残留成分，易挥发性有门，经过仔细观察，发现冷凝盘管上端拐角处堵着一机成分极少，忽略不计。无机碳在盐酸酸化时生成小块半透明的石英棉。卸下冷凝盘管后，滴加质量二氧化碳和极少的易挥发性物质，可在吹扫时一起分数为30％的NaOH溶液到堵塞处，使石棉绒软吹出，因此可对样品中的TOC含量进行准确测定。化。大约15rain后，用乳胶管连接水龙头和盘管，(3)multiN／C2100分析仪最高允许样品含盐

8、质开大水流，将堵塞的石英棉冲出来，清除了堵塞。量浓度为85L。由于盐水样品中NaC1质量浓度(3)冷凝盘管堵塞，燃烧管爆裂在加热炉内。在