三维花状结构α-FeOOH纳米材料的制备与表征-论文.pdf

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1、Vol_36高等学校化学学报NO．12015年1月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES48～54doi：10．7503／cjcu20140669三维花状结构．FeOOH纳米材料的制备与表征许俊鸽，李云琴，苑宝玲，崔浩杰。，付明来。(1．福州大学土木工程学院，福州350116；2．华侨大学土木工程学院，厦门361021；3．中国科学院城市环境研究所，厦门361021)摘要以硫酸亚铁、尿素及乙醇为原料，采用低温常压一步回流法制备了具有三维花状结构的Ot—FeOOH纳米材料．考察了反应时间、反应温度、尿素浓度和乙醇用量对其结构和形貌的影响及O

2、／一FeOOH纳米材料对双氯芬酸钠的吸附性能．实验结果表明，当反应温度为90℃、反应时间为6h、尿素浓度为0．1mol／L、乙醇的体积分数为20％时，所得Ot-FeOOH纳米材料具有规整的三维花状结构，对双氯芬酸钠的吸附量达199．2mg／g．基于扫描电子显微镜(SEM)和x射线衍射(XRD)分析，推断三维花状结构O／一FeOOH的生长机制包括定向聚集和外延生长2个过程，反应初期生成的高活性晶核快速形成不规则橄榄状颗粒并定向聚集成短簇状结构，再沿z轴方向外延生长，形成长簇的三维花状结构．关键词三维花状结构；Od—FeOOH；低温回流；双氯芬酸钠；吸附特性中图分类号0614

3、文献标志码A针铁矿(．FeOOH)已被广泛应用于多个领域，如作为催化剂I2、吸附剂J、电容材料J、疏水材料、磁介质等．早期人们对．FeOOH的研究主要集中在一维材料或大颗粒材料上，近年来，尺度介于纳米至微米之间分等级自组装三维结构—FeOOH纳米材料因其独特的尺寸和形貌而具有新的物理化学性能，”’HJ，如比表面积大、吸附性能良好，可用于去除重金属离子；矫顽力低，可作为软磁性材料；还可作为制备多维结构光催化剂Od—Fe：0。的前驱物等，从而引起广泛关注．三维结构一FeOOH的合成方法主要包括传统的模板法和基于Ostwald熟化’．17_、定向聚集¨等机理发展起来的水(溶剂)

4、热法Ⅲ3卫、水(油)浴回流法及声波降解法等．传统的模板法中几乎都需要添加模板剂、表面活性剂和有机溶剂等，其合成过程复杂，易污染环境，因此寻求制备简便及环境友好的合成途径非常必要．Wang等采用溶剂热法制备了海胆空心球结构的O／-FeOOH，并作为吸附剂应用于水处理领域；Li等采用水热法制备了三维花状结构的．FeOOH并将其用作电容材料．但水(溶剂)热反应的高温高压及本身的重现性问题，使其规模化应用受到局限．本文选用廉价的硫酸亚铁为铁源，尿素为沉淀剂来调控初级纳米粒子的成核动力学和表面化学态，自组装形成多级结构；以水／乙醇为溶剂，通过乙醇抑制二价铁离子水解来调控晶体的生长速

5、度；以二甲基硅油为加热介质，在低温常压下进行油浴回流合成了三维花状结构一FeOOH．利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等对样品进行分析表征，探讨了三维花状结构一FeOOH的生长机制以及形貌结构对双氯芬酸钠吸附的影响．1实验部分1．1试剂与仪器硫酸亚铁(FeSO·7H：O)、尿素[CO(NH：)：]、无水乙醇和双氯芬酸钠(cH。C1：NNaO：)购于国收稿日期：2014-07．18．网络出版日期：2014-12-23．基金项目：国家自然科学基金(批准号：51178117)、厦门市杰出青年科技人才创新技术项目(批准号：3502Z

6、20126009)和福建省自然科学基金(批准号：2012J05094)资助．联系人简介：苑宝玲，女，博士，教授，博士生导师，主要从事饮用水安全保障理论与技术研究．E-mail：blyuan@hqu．edu．cnNo．1许俊鸽等：三维花状结构ot—FeOOH纳米材料的制备与表征53o／．FeOOH纳米材料．三维花状结构的生长过程包括定向聚集和外延生长2个阶段，反应初期生成的高活性晶核快速形成不规则橄榄状颗粒并定向聚集成短簇状结构，再沿z轴方向外延生长成长簇的花状结构．当反应温度为9O、反应时间为6h、尿素浓度为0．1mol／L、乙醇体积分数为20％时，所得样品形貌规整，结晶

7、度好，并具有独特的分层结构．样品的比表面积为83．98In／g，对双氯芬酸钠的最大吸附量为199．2mg／g．参考文献MurakamiN．，MatsuoT．，TsubomT．，OhnoT．，Cata1．Commun．，2011，12(5)，341_344CaoJ．L．，LiG．J．，WangY．，SunG．，BalaH．，WangX．D．，ZhangZ．Y．，lnt．Photoenergy，2014，468921—1—468921I8WangB．，WuH．，YuL．，XuR．，LiraT．T．，LouX．W．，Adv．Mate