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1、第27卷第9期印染助剂Vo1.27No.92010年9月TEXTlLEAUXILIARIESSep.2010染色条件对一氯均三嗪染料水解反应动力学的影响王海峰,唐菊,杨静新f1.南通大学化工学院,江苏南通226007;2.南通纺织职业技术学院,江苏南通226007)摘要:采用反相离子对高效液相色谱法研究了活性艳橙K-G水解反应动力学.当染料溶液中碱基过量时,可视为一级反应.在pH值为13时,ln(A)与反应时间呈线性关系,反应速率常数是pH8.5日寸的2.7倍;95℃时,ln(A)与反应日寸间呈线性关系,反应速率常数是7O℃时的3.7倍.关键词:高效液相色谱;水解;动力学中图分类
2、号:TQ615.5文献标识码:B文章编号:1004一O439(2叭o)09—0039—03EfectsofdyeingconditionsonhydrolysiskineticsofmonochlorotriazinedyesWANGHai-fengl,TANGJ,YANGJing—xinlf1.CollegeofChemistry&ChemicalEngineering,NantongUniversity,Nantong226007,China;2.NantongTextileVocationalTechnologyCollege,Nantong226007,China)Abs
3、tract:HydrolysiskineticsofreactivebrilliantorangeK-GwasstudiedwithreversephaseHPLC,ThehydrolysiswasregardedasfirstorderreactionwhenOH—wasexcessiveindyesolutionatpHvalue13,In(A)waslinearwithreactiontime,reactionrateconstantwas2.7timesasthatatpHvalue8.5:at95oc,In(AJA)waslinearwithreactiontime.r
4、eactionrateconstantwas3.7timesasthatat70oC.Keywords:HPLC;hydrolysis;kinetics活性染料的特点在于活性基与纤维发生共价键本文研究了一氯均三嗪商品染料(活性艳橙K—G)在结合,比其他染料与纤维的结合牢固.但是在染料一纤7O~95℃、pH8.5~13的水解反应动力学.维化学键结合的同时,存在染料水解的副反应.因此,1试验活性染料存在的主要问题是如何解决其反应活泼性与染料一纤维键的水解稳定性.11J兰千维素一水染浴是复杂1.1仪器及试剂的非均相体系,所以,在研究染料的水解和固着反应试剂:乙腈(HPLC级),水(-重
5、蒸馏水),活性艳橙时,要考虑活性染料的吸附和扩散情况,这是非常困K—G(商品级),四丁基溴化铵、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸难的.【-2]目前,染料的水解速率曾用分光光度法、滴定氢钠、HAc、NaAc(均为分析纯1.总碱度法、电位滴定游离氯、色层分析法以及薄层层仪器:Agilent1100Series高效液相色谱仪,EL303一析法测定_2,但这些方法有的局限性较大,有的灵敏lc电子天平,HH—S型恒温水浴锅.度不高,给研究工作(特别是生产应用)造成一定困难.1.2色谱条件收稿日期:2009—08—26基金项目:江苏省科技厅项目(BE006347)作者简介:王海峰(1979一),男,江
6、苏如皋人,讲师,硕士,主要从事染色理论与染整新技术研究印染助剂27卷色谱柱:AgilentHC—Cl8(250mm~4.6mm,5m);流速:1.0mL/min;检测器:可见一紫外可变波长195~700nm,测定波长为染料的最大吸收波长A一,测定灵敏度0.04AUFS;温度:30cC.1.3标准曲线配制5g/L染料标准溶液,用移液管量取5mL该4.84.95.05.15.25.3溶液,加过量氢氧化钠于95c【=恒温水浴锅中处理1h,保留时间tR/min然后移至25mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,设染7O℃,pH值11图1活性艳橙K—G水解反应的HPLC谱图料完全水解,得质量浓度
7、为1g/L.分别取溶液0.5L、1.0L、2、5、10L进行色谱分析,得水解染料2.3温度、pH值对染料反应性的影响的浓度色谱峰面积数据.以样品浓度为横坐标,峰面活性染料的反应速率可用染料与氢氧根负离子积为纵坐标绘制标准曲线.用回归分析法得回归方程发生水解的速度来衡量.测定活性染料的水解速率是y=986.48661x+9.12323,相关系数为y=0.99995.由此确定活性染料对纤维反应活性的一种间接方法.可见,标准曲线具有很好的线性关系.在一定pH值和温度条件下,活性染料的水
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