差示扫描量热法研究环氧端基酚酞聚芳醚酮的固化特性

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1、第35卷第11期武汉工程大学学报Vol_35NO.112013年11月J.WuhanInst.Tech.NOV.2O13文章编号:1674—2869(2013)11—0049—04差示扫描量热法研究环氧端基酚酞聚芳醚酮的固化特陛胡立嵩,郭俊芳。,索宝霞,鄢国平(1.武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北武汉430074;2.武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074)摘要:为了提高环氧树脂的力学性能和耐热性能,制备了环氧端基酚酞聚芳醚酮,并研究其固化反应.由酚酞和4,4,一二氟二苯酮经芳香亲核缩聚反应,制得了含酚氧钾端基的聚芳醚酮低聚物.将其与环氧氯

2、丙烷反应得到环氧值为0.13、数均分子量为1540的含环氧端基聚芳醚酮.利用差示扫描量热法研究了以4,4’。二氨基二苯醚为固化剂制备的环氧封端酚酞聚芳醚酮的固化反应和反应动力学特征.结果表明,固化反应为复杂反应,反应过程中体系放热,反应放热峰的起始温度和峰顶温度随着升温速率的增加而升高;该环氧体系的最低固化反应温度和固化反应峰顶温度为120.6℃和146.8℃,固化反应表观活化能和固化反应级数分别为68.21kJ/mol和0.91.关键词:环氧端基低聚物;差示扫描量热法;聚芳醚酮;固化反应中图分类号:TQ325文献标识码:Adoi:10.3969/j.iss

3、n.1674—2869.2013.11.0110引言1实验部分环氧树脂是一类广泛应用的热固性树脂,具1.1含环氧端基聚芳醚酮的合成有高强度、良好的耐高温性能以及低蠕变性,在粘在装有机械搅拌、温度计、分水器(接冷凝管),接剂和复合材料的基材等领域得到科研人员的关通氮气的三口烧瓶中,加入1.31g(0.006too1)注.但由于环氧树脂固化物交联密度高,内应力4,4’一二氟二苯酮、3.18g(O.Olmo1)酚酞、1.66g大,导致其固化物脆性大,抗开裂、抗剥离、抗冲击(O.012mo1)无水碳酸钾、15mL甲苯,15mLDMF.性能差,限制了其在高科技领域内的

4、应用Ⅲ1_3_.为加热至130℃,共沸脱水3h,蒸除甲苯.再升温至了改善环氧树脂的上述缺陷,一种行之有效的解170℃,保持反应4h.降温至100℃,加入4.7mL决方法是在环氧主链中引入耐高温的热塑性芳香(O.03mo1)环氧氯丙烷与6.0mL去离子水,反应聚合物,其作为增韧剂加入环氧树脂固化体系,不6h,冷却后倒入乙醇一异丙醇溶液中,搅拌分散沉仅能明显提高韧性,还可提高材料的耐疲劳性能、淀.抽滤,经去离子水反复洗涤至滤液为中性.过横向拉伸和层间剪切强度等性能_4].本工作中,滤干燥得4.2g白色絮状产物环氧端基酚酞聚芳我们通过亲核取代反应制备了环氧端基酚酞

5、聚芳醚酮E—PEK(产率95%).用盐酸一丙酮法滴定产物醚酮(E—PEK),其主链上含有赋予聚合物以高强的环氧值.度和耐高温的芳环、酮基和柔性的氧醚键,侧基含1.2DSC分析有大体积的Cardo环,可以有效实现力学性能和把产物和固化剂4,4’一二氨基二苯醚充分混耐热性的提高.进一步利用差示扫描量热法匀,控制氨基与环氧基团的摩尔比为1:2.Nz气(DSC)研究了以4,4二氨基二苯醚为固化剂,环保护,用DSC测试其固化性能,升温速度分别为氧值为0.13的环氧端基酚酞聚芳醚酮的固化反5,10,15,20℃/min.应过程及动力学,为其应用在配方和固化工艺的1.3试

6、剂与仪器确定提供理论依据.4,4,一二氟二苯酮,酚酞,碳酸钾,甲苯,N,N一二甲基甲酰胺(DMF),环氧氯丙烷,均为分析纯.收稿日期:2013—08—06基金项目:国家自然科学基金资助项目(21001085);湖北省自然科学基金资助项目(2010CDBl1104);武汉工程大学博士启动基金(11105032)作者简介:胡立嵩(1971一),男,湖北武汉人,副教授.研究方向:环境工程、环境影响评价.*通信联系人5O武汉工程大学学报第35卷红外分析在BIO—RADFTS一7谱仪上测定,样品为醚酮(E—PEK)(图1).由于环氧氯丙烷与双酚的摩KBr压片.热分析在

7、Perkin—Elmer7热分析仪上尔比为3:1,环氧氯丙烷大量过量,故可以认为仅完成.以单官能团的单体与(I)发生反应.用盐酸一丙酮法滴定产物的环氧值E—PEK的环氧值E为0.13,计2结果与讨论算出产物分子量为1540,与理论计算值产物的数2.1环氧端基酚酞聚芳醚酮的合成与表征均分子量1425相符.图2为E—PEK的红外光谱以无水碳酸钾为催化剂,过量的酚酞和二氟图.1737cm为羰基吸收峰,3060cm_。、二苯酮的亲核取代反应合成端基为-OK基,低分1598cm和1513cm芳环吸收.2860~2980子量的酚酞聚芳醚酮预聚物(I),(I)与环氧氯丙烷

8、cm吸收峰及930cm吸收峰表明缩水甘油醚发生亲核取

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1、第35卷第11期武汉工程大学学报Vol_35NO.112013年11月J.WuhanInst.Tech.NOV.2O13文章编号:1674—2869(2013)11—0049—04差示扫描量热法研究环氧端基酚酞聚芳醚酮的固化特陛胡立嵩,郭俊芳。,索宝霞,鄢国平(1.武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北武汉430074;2.武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074)摘要:为了提高环氧树脂的力学性能和耐热性能,制备了环氧端基酚酞聚芳醚酮,并研究其固化反应.由酚酞和4,4,一二氟二苯酮经芳香亲核缩聚反应,制得了含酚氧钾端基的聚芳醚酮低聚物.将其与环氧氯

2、丙烷反应得到环氧值为0.13、数均分子量为1540的含环氧端基聚芳醚酮.利用差示扫描量热法研究了以4,4’。二氨基二苯醚为固化剂制备的环氧封端酚酞聚芳醚酮的固化反应和反应动力学特征.结果表明,固化反应为复杂反应,反应过程中体系放热,反应放热峰的起始温度和峰顶温度随着升温速率的增加而升高;该环氧体系的最低固化反应温度和固化反应峰顶温度为120.6℃和146.8℃,固化反应表观活化能和固化反应级数分别为68.21kJ/mol和0.91.关键词:环氧端基低聚物;差示扫描量热法;聚芳醚酮;固化反应中图分类号:TQ325文献标识码:Adoi:10.3969/j.iss

3、n.1674—2869.2013.11.0110引言1实验部分环氧树脂是一类广泛应用的热固性树脂,具1.1含环氧端基聚芳醚酮的合成有高强度、良好的耐高温性能以及低蠕变性,在粘在装有机械搅拌、温度计、分水器(接冷凝管),接剂和复合材料的基材等领域得到科研人员的关通氮气的三口烧瓶中,加入1.31g(0.006too1)注.但由于环氧树脂固化物交联密度高,内应力4,4’一二氟二苯酮、3.18g(O.Olmo1)酚酞、1.66g大,导致其固化物脆性大,抗开裂、抗剥离、抗冲击(O.012mo1)无水碳酸钾、15mL甲苯,15mLDMF.性能差,限制了其在高科技领域内的

4、应用Ⅲ1_3_.为加热至130℃,共沸脱水3h,蒸除甲苯.再升温至了改善环氧树脂的上述缺陷,一种行之有效的解170℃,保持反应4h.降温至100℃,加入4.7mL决方法是在环氧主链中引入耐高温的热塑性芳香(O.03mo1)环氧氯丙烷与6.0mL去离子水,反应聚合物,其作为增韧剂加入环氧树脂固化体系,不6h,冷却后倒入乙醇一异丙醇溶液中,搅拌分散沉仅能明显提高韧性,还可提高材料的耐疲劳性能、淀.抽滤,经去离子水反复洗涤至滤液为中性.过横向拉伸和层间剪切强度等性能_4].本工作中,滤干燥得4.2g白色絮状产物环氧端基酚酞聚芳我们通过亲核取代反应制备了环氧端基酚酞

5、聚芳醚酮E—PEK(产率95%).用盐酸一丙酮法滴定产物醚酮(E—PEK),其主链上含有赋予聚合物以高强的环氧值.度和耐高温的芳环、酮基和柔性的氧醚键,侧基含1.2DSC分析有大体积的Cardo环,可以有效实现力学性能和把产物和固化剂4,4’一二氨基二苯醚充分混耐热性的提高.进一步利用差示扫描量热法匀,控制氨基与环氧基团的摩尔比为1:2.Nz气(DSC)研究了以4,4二氨基二苯醚为固化剂,环保护,用DSC测试其固化性能,升温速度分别为氧值为0.13的环氧端基酚酞聚芳醚酮的固化反5,10,15,20℃/min.应过程及动力学,为其应用在配方和固化工艺的1.3试

6、剂与仪器确定提供理论依据.4,4,一二氟二苯酮,酚酞,碳酸钾,甲苯,N,N一二甲基甲酰胺(DMF),环氧氯丙烷,均为分析纯.收稿日期:2013—08—06基金项目:国家自然科学基金资助项目(21001085);湖北省自然科学基金资助项目(2010CDBl1104);武汉工程大学博士启动基金(11105032)作者简介:胡立嵩(1971一),男,湖北武汉人,副教授.研究方向:环境工程、环境影响评价.*通信联系人5O武汉工程大学学报第35卷红外分析在BIO—RADFTS一7谱仪上测定,样品为醚酮(E—PEK)(图1).由于环氧氯丙烷与双酚的摩KBr压片.热分析在

7、Perkin—Elmer7热分析仪上尔比为3:1,环氧氯丙烷大量过量,故可以认为仅完成.以单官能团的单体与(I)发生反应.用盐酸一丙酮法滴定产物的环氧值E—PEK的环氧值E为0.13,计2结果与讨论算出产物分子量为1540,与理论计算值产物的数2.1环氧端基酚酞聚芳醚酮的合成与表征均分子量1425相符.图2为E—PEK的红外光谱以无水碳酸钾为催化剂,过量的酚酞和二氟图.1737cm为羰基吸收峰,3060cm_。、二苯酮的亲核取代反应合成端基为-OK基,低分1598cm和1513cm芳环吸收.2860~2980子量的酚酞聚芳醚酮预聚物(I),(I)与环氧氯丙烷

8、cm吸收峰及930cm吸收峰表明缩水甘油醚发生亲核取

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