差示扫描量热法

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2、定相稳定硝酸铵晶变温度的合成标准不确定度和扩展不确定度。1实验方法1.1试剂与仪器相稳定硝酸铵：球形颗粒，黎明化工研究院。差示扫描量热仪DSC2010:美国TA公司；样品池：密封式铝坩埚，Φ6.0mm×1.5mm；天平：采用TG–DTA上的天平，分度值为0.001mg，SDT2960，美国TA公司。1.2测试原理样品在相转变过程中伴随有一定的热效应，此热效应引起样品和参比物之间产生一温度差，该温度差在差热曲线上形成吸热峰，差热曲线上的吸热峰初始外推温度即为样品的晶变温度。1.3测定条件升温速度：10℃/min；氮气流速：50mL/min；样品质量：约10mg；升温范围：室温~100℃

3、；环境温度：22~27℃；环境湿度：45%~49%。1.4测试步骤开启并稳定差热分析仪，按测定条件调整升温速度，称取约10mg试样，装入固体样品池，然后分别将装有试样和参比物的样品池放入该仪器固定位，按测定条件升温至100℃，同时记录差热曲线。1.5结果处理用TA热分析数据处理软件处理数据曲线，DSC曲线上吸热峰的初始外推温度即为样品的晶变温度。2结果与讨论2.1晶变温度的确定相稳定硝酸铵的晶变温度如图1所示。Ti为晶变初始温度，Te为终点温度，TP为峰值温度，Ti、Te两点的连线为基线，DSC曲线上最大斜率点的切线与基线的交点T0为初始外推温度。2.2数学模型的建立Y=y+Δy(1

4、)Y为被测量值，即相稳定硝酸铵的晶变温度(℃)；y为测定值，即由热分析曲线上得到的晶变温度(℃)；Δy为修正值(℃)。2.3不确定度来源分析在测量过程中影响测量结果准确度的因素有环境条件，人员操作，测试仪器，数据处理等。经分析，实验中测量结果的不确定度来源有以下几个方面：①仪器的测量重复性产生的不确定度；②仪器的温度误差产生的不确定度；③标准物质铟自身的不确定度；④测试过程中各种随机因素(如环境条件、人员操作等)产生的不确定度；⑤取样量不同产生的不确定度；⑥选取不同基线点产生的不确定度。2.4不确定度量值分析2.4.1仪器的测量重复性产生的不确定度测量重复性带来的不确定度为A类不确定

5、度。按《示差扫描量热计检定规程》JJG936—98中“周期升、降温重复性检定”，在相同测量条件下，对国家标准物质铟(In)的熔融温度进行多次扫描，所得测量结果列于表1。表1中测量结果的平均值x=156.29℃，实验标准差S=0.0318℃，以平均值作为测量结果，则测量重复性产生的标准不确定度u1由方程计算。式中：S为标准偏差，n为测量次数。将数据代入方程，算得u1=0.0112，自由度υ1=n-1=7。2.4.2标准物质铟自身的不确定度标准物质铟(GBW(E)130182)的熔融温度的标准值为156.52℃，其扩展不确定度0.26℃，包含因子k=2。因此，标准不确定度u2=0.26/

6、2=0.13(℃)。2.4.3仪器的温度误差产生的不确定度分别取约3mg的国家标准物质铟，按《示差扫描量热计检定规程》JJG936—98中“温度检定规程”，测量3次，测得铟的熔融温度分别为156.50、156.30和156.33℃，铟的标准熔融温度为156.52℃，其温度误差最大值为0.22℃，将实验中的不确定度分布按均匀分布考虑，取标准不确定度的包含因子为则由仪器的温度误差产生的不确定度2.4.4测试过程中各种随机因素产生的标准不确定度测试过程中的各种随机因素，如环境条件、人员操作等产生的标准不确定度为A类不确定度，用符号u4表示，可用统计的方法求出。按1.4的测试步骤，重复10次

7、，结果如表2所示。表2中晶变温度测量结果的平均值x=65.40℃，实验标准差S=0.0664℃，则由此产生的标准不确定度u4=0.0210℃，自由度υ4=n–1=9。2.4.5取样量不同产生的标准不确定度取样量的多少也会影响相稳定硝酸铵的晶变温度，所以，《球形相稳定硝酸铵规范》中，测量晶变温度的取样量为约10mg，本实验取样量维持在9.9~10.6mg范围内。为了测量取样量不同产生的不确定度，检测了取样量在(10±1)mg时的晶变温度值，按1.4的测试步骤