半边莲中的3个香豆素化合物-论文.pdf

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1、山地农业生物学报31(1)：080～081，2012JournalofMountainAgricultureandBiology半边莲中的3个香豆素化合物术王方方一．汪冶(1．贵州师范大学化学与材料科学学院，贵州贵阳550002；2．贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵州贵阳550002)摘要：对半边莲的醇提物进行化学成分研究，分离得到3个香豆素化合物，经理化和波谱分析鉴定为：5，7一二甲氧基香豆素(1)，6一羟基一5，7一二甲氧基香豆素(2)，5一羟基一6，7一二甲氧基香豆素(3)。关键词：半边莲；香豆素；化学成分；中图分类号：R284．2文献标识

2、码：A文章编号：1008～0457(2012)01-0080-02半边莲又名急解索、蛇舌草，为桔梗科半边莲反相层析硅胶(RP—C18)为德国Merck公司生产；属植物半边莲(LobeliachinensisLout．)的干燥全葡聚糖凝胶(SephadexLH一20)为AmershamPhar-草，性辛、平，归心、小肠、肺经，有利尿消肿、清热maciaBiotech公司生产。解毒之功效，临床主要用于治疗大腹水肿、面足浮1．2方法肿、痈肿疔疮、蛇虫咬伤、晚期血吸虫病腹水。半边莲干燥全草50kg，用80％乙醇回流提取本课题组在开展半边莲生物碱化学成分分离的过3次

3、，提取时间分别为4、3、3h，合并3次滤液，减压浓缩至无醇味，然后依次用石油醚、二氯甲烷萃取，程中发现了3个香豆素类化合物，分别鉴定为5，7一二甲氧基香豆素(1)，6一羟基一5，7一二甲氧基得二氯甲烷萃取物85g。该萃取物经过用洗脱剂二氯甲烷一甲醇硅胶柱层析、SephadexLH一20柱香豆素(2)，5一羟基一6，7一二甲氧基香豆素(3)。层析以及RP一18反复柱层析，分别得到化合物(1)40mg、(2)15mg和(3)25mg。其结构见图1。1材料与方法0H1．1材料H0H3C01．1．1药品半边莲药材购于安徽亳州药材市场，经贵阳中医学院陈德媛教授鉴定为

4、桔梗科半边H3COH3C0(1Jf2}莲属植物半边莲。1．1．2仪器美国HP公司GC—MS5937型气相图1香豆素化合物1～3的结构Fig．1Thestructuresofcoumarins1～3色谱一质谱联用仪；美国瓦里安公司INOVA一400MHz超导核磁共振波谱仪，四甲基硅烷(TMS)；XT一4双目显微熔点测定仪，温度未校正；BrukerTen—2结果与分析sor27FT—IR红外光谱仪，溴化钾(KBr)；中压液相色谱仪(BUCHI公司)。2．1化合物11．1．3试剂薄层色谱用硅胶(GF一254)为青岛淡黄色晶体(甲醇)，在254nm及365nm波长

5、谱科材料有限公司生产；柱色谱用硅胶(H，40—80下有强烈蓝色荧光。EI—Ms(m／z)：206[M]．H目，200～300目)为青岛海洋化工有限公司生产；—NMR(400MHz，CDC13)6：3．86(3H，S，一OCH3)，收稿日期：2011一l1—29：修回日期：2012-01—02基金项目：贵州省中药现代化专项[黔科合ZY(2011)3001]；贵阳市科技计划项目现代药业计划[筑科合同[2011204j1号]作者简介：王方方(1986一)，女，河南周口人，硕士研究生。研究方向：天然产物分析化学。通迅作者：汪冶。E—mail：gzcnpwy@hot

6、mail．COrn第1期王方方。等；半边莲中的3个香豆素化合物813．90(3H，s，一OCH3)，6．16(1H，d，J=9．6Hz，H一d，J=9．6Hz，H一3)，6．38(iH，S，H一5)，7．983)，6．28(1H，d，J=2．0Hz，H一6)，6．42(1H，dd，J(1H，d，J：9．6Hz，H一4)。以上数据与文献[5]=8．5，2．0Hz，H一8)，7．96(1H，d，J=9．6Hz，H一报道的5一羟基一6，7一二甲氧基香豆素一致，故4)。综合上述信息并结合文献[3]，鉴定化合物1鉴定化合物3为5一羟基一6，7一二甲氧基香为5，7一二

7、甲氧基香豆素。豆素。2．2化合物2白色针晶，mp202～204℃。EI—MS(m／z)：3结论222[M]．H—NMR(400MHz，DMSO—d6)8：3．83(3H，S，一OCH3)，3．84(3H，S，一OCH3)，6．25(1H，通过对半边莲化学成分的分离与纯化，得到3d，J=9．6Hz，H一3)，7．04(1H，s，H一5)，7．90个香豆索类化合物，根据化合物的理化性质和采用(1H，d，J=9．6Hz，H一4)。以上数据与文献[4]波谱方法，分别鉴定为：5，7一二甲氧基香豆素报道的5，7一二甲氧基一6一羟基香豆素一致，故(1)，5，7一二甲氧基

8、一6一羟基香豆素(2)，5一羟鉴定化合物(2)为5，7一二甲氧基一