二氧化硅气凝胶的扩孔研究.pdf

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1、山东化工·20·SHAND0NGCHEMICALINDUSTRY2015年第44卷二氧化硅气凝胶的扩孔研究张小勇，吴桂梅(河南化工技师学院应用化工系，河南开封475001)摘要：本文主要以正硅酸四乙酯(TEOS)、乙醇(ETOH)、去离子水为原料，稀盐酸、稀氨水为催化剂，采用溶胶一凝胶法制备二氧化硅醇凝胶，分别用两种干燥方法(常压干燥、超临界干燥)干燥制备二氧化硅气凝胶，并进一步研究了三种不同的扩孔剂(尿素、乌洛托品、聚E,-醇)对二氧化硅气凝胶孔道的影响。使用SEM、红外吸收光谱、BET吸附仪对常压干燥、超临界干燥及扩孔前后的二氧化硅

2、气凝胶进行表征。实验表明：添加一定量的扩孔剂可以增大载体的孔容和比表面积，其中乌洛托品作为扩孑L剂时的扩孔效果更好。关键词：二氧化硅气凝胶；常压干燥；超临界干燥；扩孔剂中图分类号：0648．17文献标识码：A文章编号：1008—021X(2015)13—0020—02二氧化硅气凝胶是一种由超细胶体粒子缩聚构成的轻表1比表面积测定结果质多孔性纳米非晶体固体材料，在国外又被称之为冻烟，它具有连续的三维网状结构⋯。这些独特的性质是源于其特有的纳米尺寸和孔洞结构]。如硅气凝胶的密度可低至0．001r／m，在世界范围内属于最轻的固体材料；其孔隙率

3、可达80．0％一99．18％，孔径尺寸在2—50nm范围；同时具有较高的比表面积；它是世界上隔热性能最好的固体材料]，能耐1400~C的高温，其在耐高温材料、超高效高能电2．2红外光谱分析极、声阻抗耦合材料⋯、高效催化剂、气体吸附等方面有广阔的应用前景。本文制备二氧化硅气凝胶目的是用于负载纳米药物，而二氧化硅气凝胶的孔道会影响到分子内扩散速率，进而会影响到药物的负载量。提高药物的负载量，就需要对二氧化硅气凝胶孔道进行调变。目前国内对二氧化硅气凝胶的扩孔报道还没有，但对催化剂载体的扩孔研究却较多。扩孔方法主要有扩孑L剂法、助剂法、水热处理

4、法。本文采用添加扩孔剂的扩孔方法，研究了不同扩孔剂对二氧化硅气凝胶孔道的4000350030002500200015001000600影响，获得了较好的扩孔效果。波数，cm一’1实验部分图1二氧化硅气凝胶的红外光谱1．1实验仪器[三二DF_10ls集热式恒温加热磁力搅拌器，河南省予华仪：：器有限公司；JSM5600LV扫描电子显微镜(SEN)，日本电子14株式会社；超临界流体(CO)萃取装置，杭州华黎泵业有限公司。1．2实验试剂正硅酸乙酯(分析纯)，天津市化学试剂一厂；无水乙醇42(分析纯)，安徽安特生物化学有限公司；六次甲基四按(乌0

5、洛托品)，天津市凯通化学试剂有限公司；三甲基氯硅烷(化—2学纯)，成都市科隆化工试剂厂；聚乙二醇(分析纯)，天津市4000350030002500200016001000500波数／cm化学试剂一厂。图2乌洛托品扩孔后的硅气凝胶的红外光谱2结果与讨论使用AVATAR360型傅里叶变换红外仪，对气凝胶做红2．1比表面积测定外光谱分析。图1为未加任何扩孔剂的二氧化硅气凝胶。使用ASAP2010型比表面积分析仪测定扩孔前后及添加不在1081、756和458cm处出现的峰分别是Si—O—Si键的同扩孔剂后二氧化硅气凝胶的孔容及比表面积大小，见表

6、1。反对称伸缩振动、对称伸缩振动和弯曲振动，因为二氧化硅收稿日期：2015—04—18作者简介：张小勇(1983一)，河南开封人，讲师，主要从事催化材料研究。