多孔二氧化钛微管的制备及表征.pdf

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1、第41卷第1期化工技术与开发Vo1．41No．12012年1月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJan．2012四曰多：E-氧化钛微管的制备及表征李爱红，赵宇宏，孟前进(中北大学理学院，山西太原030051)摘要：以2种不同的方法制备了多孔二氧化钛微管。一种是在不使用任何模板的条件下，以冰乙酸为分散剂．将四氯化钛在氨水中水解制备出了具有锐钛矿晶型结构的二氧化钛多孔微管。另一种是以脱脂棉为模板，以钛酸四丁酯为前躯体，制备出了锐钛矿晶型的二氧化钛微米管。采用x射线衍射(XRD)

2、，扫描电子显微镜(SEM)，透射电子显微(TEM)等手段对其进行了表征，从而对样品的微观结构、颗粒形态、分布情况、管径、管壁、晶型以及物相组成等方面进行检测。关键词：二氧化钛；多孔；微管；锐钛矿中图分类号：O614．411文献标识码：A文章编号：1671．9905(2012)01—0001．o3二氧化钛类光催化剂光催化降解法是一种质稳定，催化效率高，氧化能力强，无毒无害，价格高效的深度氧化过程，在一定波长的光照射下，便宜，在实际应用中工艺流程简单，操作条件易材料表面产生大量活性物质．可有效地将水中的控制，无二次污染等优

3、点，使得纳米二氧化钛在卤代烃类、脂肪、羧酸、表面活性剂、染料、含氮有废水处理、大气净化、城市垃圾处理以及除臭杀机物、有机磷杀虫剂等较快地完全氧化为二氧化菌等环保领域得到了广泛研究和应用[5]。碳和水等无害物质，达到消毒、脱色、除臭的目1实验条件初步确定的。而且．这类材料还具有重复使用性，有着传统的高温、常规催化技术及吸附技术无法比拟的优1．1实验材料点，是一种应用前景广阔的绿色环境治理技术。钛酸四丁酯(化学纯)，无水乙醇(分析纯)，自从1972年13本学者FhjishmaA等发现受浓盐酸(分析纯)，冰醋酸(分析纯)，聚

4、乙二醇辐射的二氧化钛表面能发生水的持续氧化还原4000(试验试剂)，四氯化钛(分析纯)，医用脱脂棉反应以来[1]，有关二氧化钛等半导体光催化的研(甲级)。究成为催化领域的热点。1976年，GareyJH等报电子分析天平(AUY一220)，恒温磁力搅拌器道了在紫外光照射下。纳米二氧化钛可使难生化(81—2)，透射电子显微镜(H．800)，X．射线衍射仪降解的多氯联苯完全脱氯的光催化氧化水处理(D／max—rA)。技术_2]，开辟了多相催化氧化反应的新纪元。在多2实验种光催化剂中，二氧化钛因其廉价、无毒、高稳定性和高活性而

5、受到广泛关注。随着二氧化钛制2．I实验步骤备研究的深入进行，越来越多的具有各种性质、2．1．1多孔二氧化钛微管的制备形貌特征的二氧化钛材料被报道。与常规材料相(1)TIC1水解法制备比，纳米级二氧化钛具有其独特的性能：比表面取一定量的TiC1分析纯溶液，在冰水浴的条积大，磁性强，具有极强的吸收紫外线的能力，表件下，缓慢加入到一定体积的浓盐酸中，然后用面活性大，热导性好，分散性好，所制得的悬浮液去离子水定容到一定体积，混合均匀，制得实验稳定等。同时，由于纳米二氧化钛具有光化学性所需浓度的TiC1溶液。在冰水浴中，将一定体

6、作者简介：李爱红(1986一)，女，硕士研究生，主要从事新材料方面的研究，联系方式：liaihongO1@163．tom．山西省太原市学院路3号中北大学302信箱收稿日期：2011-09—05第1期李爱红等：多孔二氧化钛微管的制备及表征3的锐钛矿衍射峰一致，含有少量的金红石衍射2．3小结峰。因此该样品的晶型主要为锐钛矿型。图6是(1)通过水解法制备了具有整齐排列多孔结模板法制备的样品XRD谱图。对照标准图谱可构的二氧化钛微管。该方法以冰乙酸为分散剂，以看出，700~C下制备的二氧化钛微管以锐钛矿为氨水为沉淀剂．无需使用

7、任何模板直接在5O℃下主要晶相，伴有少量的金红石相。水解四氯化钛即可得到二氧化钛微管材料。同样，使用棉花纤维为模板，以钛酸丁酯为前躯体，也可以简单制备出具有微管结构的二氧化钛。(2)通过各种表征方法检测所制备的样品，SEM和TEM分析都证明两种方法制备的样品均具有微管结构，XRD分析发现，样品中在60&C热处理20／。时发生由锐钛矿相向金红石相的转变。R：金红石型A：锐钛矿型参考文献：图5二氧化钛标准XRD谱图[1]FujishlmaA，HondaK．ElectrochemicalPhotolysisofwaterat

8、esemiconductorelectrode[J]．Nature，1972，37(1)：238—245．2500[2]CareyJH，LawrenceJ，TosineHM．Photodechlorina—20o0tionofPCBinthepresenceoftitaniumdioxideinaque—OUSsuspension