均匀设计优化环氧橡胶籽油的制备工艺.pdf

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1、第4O卷第1O期应用化工Vo1．40No．1O2011年10月App~edChemicalIndustry0ct．2Ol1均匀设计优化环氧橡胶籽油的制备工艺龚旌(闽江学院化学与化学工程系，福建福州350108)摘要：以橡胶籽油、甲酸和双氧水为原料，磷酸作催化剂，采用无溶剂法合成环氧橡胶籽油，采用均匀设计法研究了甲酸用量、反应时间及双氧水用量等对环氧值的影响。结果表明，最佳制备工艺条件为：橡胶籽油100g，甲酸l2．8Og，质量分数为30％的双氧水5O．53g，反应时间6h，反应温度50～55℃，产品环氧值达11．68％。关键词：橡胶籽油；磷

2、酸；环氧化；工艺优化中图分类号：TQ641；TQ414，5；TE645文献标识码：A文章编号：1671—3206(2011)10—1768—03OptimizationofsynthesisofepoxidizedrubberseedoilbyequaldesignmethodologyGONGjing(DepartmentofChemistryandChemicalEngineering，Mi~iangUniversity，Fuzhou350108，China)Abstract：Therubberseedoil，formicacid，hy

3、drogenperoxideandphosphoricacidwereusedtosynthe—sizeepoxidizedrubberseedoilusingnon—solventmethod．Somefactorsafectingtheepoxyvalueoftheproduct，suchastheamountofformicacid，hydrogenperoxidedosageandreactiontimewerestudiedbye—qualdesignmethodology．Theresultsindicatedtheoptima

4、lconditionswereasfollows：rubberseedoil100g，formicacid12．80g，hydrogenperoxide(massfraction30％)50．53g，reactiontime6h，reactiontemperature50—55℃．Theepoxyvalueofthefinalproductundertheseconditionswas11．68％．Keywords：rubberseedoil；phosphoricacid；epoxidization；optimization在我国增塑剂年产

5、量中，80％以上是邻苯类增里叶红外光谱仪。塑剂，严重依赖石油，随着石油储量的日益减少，利1．2分析方法用可再生资源作为原料开发新型增塑剂，已受到普环氧值按GB1677．81方法测定。遍的关注_3J。我国于海南岛和云南种有大量的橡结果表征，分别取少量的原料或产品，涂在KBr胶树，橡胶籽油是用橡胶籽榨制而得的半透明状红晶片上，进行红外扫描。褐色油状液体，富含不饱和脂肪酸，碘值含量较高，1．3实验原理在机械、橡胶、化工、塑料、油漆和医药等方面都有广在H的存在下，甲酸与双氧水反应，生成过氧泛的用途⋯。本文采用无溶剂法对环氧橡胶籽油甲酸，过氧甲酸立即

6、与橡胶籽油中的不饱和双键反的制备进行了研究，在单因素实验的基础上，以均匀应，生成环氧橡胶籽油。设计法优化合成条件，为开发环氧橡胶籽油增塑剂H2o2~-HCOOH譬；HCoooH+H20提供了工艺参数。＼／＼／HCOOOH+C=C--——·C——C+HCOOH1实验部分／＼／＼／＼o1．1试剂与仪器1．4实验方法橡胶籽油(碘值≥I30gI2／100g，酸值≤30mg在装有搅拌器(搅拌速度为200r／rain)、温度KOH／g，含水率≤1％)、30％双氧水均为工业品；甲计、回流冷凝管和分液漏斗的500mL四口烧瓶中，酸、磷酸等均为分析纯。加人1

7、00g橡胶籽油，升温至50—55cI=，搅拌下加JJ-6数显直流恒速搅拌器；SYP—IlI数显恒温水入一定量的甲酸和0．1mL的磷酸，以0．1mL／12S浴锅；SHB一11I循环水式多用真空泵；Fq'IR一8400S傅的速度滴加双氧水，滴加结束后，恒温反应一段时收稿日期：2011-08-09修改稿日期：2011-09-02基金项目：福建省科技计划项目(2007C0006)；闽江学院化工系资助项目(201102)作者简介：龚旌(1964一)，男，福建福州人，闽江学院副教授，硕士，主要从事油脂化工方面的研究。电话：0591—87597962，E

8、—mail：jing19932000@yahoo．corn．cn第lO期龚旌：均匀设计优化环氧橡胶籽油的制备工艺1769间。将产物移人分液漏斗，静置分层取上层油相。加入100mL