DB34∕T 3304-2018 中草药中16种多环芳烃的测定 气相色谱质谱法.pdf

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1、ICS65.050B50DB34安徽省地方标准DB34/T3304—2018中草药中16种多环芳烃的测定气相色谱质谱法Determinationof16sixteenpolycyclicaromatichydrocarbonsinChinesemedicinalherbs-GC/MSmethod文稿版次选择2018-12-29发布2019-01-29实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3304—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位

2、：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽中青检验检测有限公司、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心。本标准主要起草人：周典兵、韩芳、丁磊、宋伟、吕亚宁、唐菲、胡艳云、盛旋、郑平、邓晓军。IDB34/T3304—2018中草药中16种多环芳烃的测定气相色谱质谱法1范围本标准规定了中草药中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝等16种多环芳烃测定的气相色谱质谱法。本标准适用于黄芪、白芍、石斛、桑皮、番泻叶、菊花、绞股蓝、苦杏仁、茯苓等中草药中1

3、6种多环芳烃的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理试样中多环芳烃用正己烷-丙酮溶液超声提取，采用凝胶渗透色谱仪净化，供气相色谱-质谱仪测定，内标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1正己烷：色谱纯。4.2丙酮：色谱纯。4.3环己烷：色谱纯。4.4乙酸乙酯：色谱纯。4.5正己烷+丙酮（1：1，体积比）：等体积的正

4、己烷和丙酮互溶。4.6乙酸乙酯+环己烷（1：1，体积比）：等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。4.7标准物质：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝等16种多环芳烃标准储备液的浓度均为2g/L，纯度≥99％。4.8氘代内标标准物质：氘代萘-D8，氘代苊D10,氘代-菲D10，氘代-屈D12和氘代-苝D12混合氘代内标标准储备液的浓度均为2g/L，纯度≥99％。4.9多环芳烃标准使用溶液（2000μg/L）：准确吸取适量体积的混合标准贮备溶液(

5、4.7)，用正己烷（4.1）稀释至所需浓度，保存于-18℃冰箱。1DB34/T3304—20184.10多环芳烃内标使用溶液（2000μg/L）：准确吸取适量体积的混合内标标准贮备溶液(4.8)，用正己烷（4.1）稀释至所需浓度，保存于-18℃冰箱。4.11多环芳烃混合标准工作溶液：吸取适量多环芳烃标准使用溶液（4.9）和适量多环芳烃内标使用溶液（4.10）用正己烷配制成多环芳烃浓度为2μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L和含内标物浓度为50μg/L的混合标准工作溶液。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有EI源。

6、5.2凝胶渗透色谱仪。5.3分析天平：感量为0.01g。5.4旋转蒸发仪。5.5离心机：不低于5000r/min。5.6氮吹仪。5.7涡旋混合器。5.8超声波清洗器。5.9粉碎机。6试样制备与保存取代表性黄芪、白芍、石斛、桑皮、番泻叶、菊花、绞股蓝、苦杏仁、茯苓等样品取不少于200g，用粉碎机粉碎，过60目筛，取通过筛网的药材粉末装入洁净的容器内，密闭并标明标记，于0℃～4℃保存。7分析步骤7.1提取称取2g（精确至0.01g）样品于50mL离心管中，向其中添加50μL2000μg/L的5种PAHs-D混标，加入20mL正己烷-丙酮(1:1,v/v)混合溶液超声提

7、取30min，5000r/min离心5min，移取上清液于100mL磨口烧瓶中。再向离心管中加入20mL正己烷-丙酮(1:1,v/v)混合溶液，重复提取一次，合并提取液于上述磨口烧瓶中，40℃水浴下旋转蒸发近干，用10mL乙酸乙酯-环己烷（4.6）涡旋溶解残渣，过有机相滤膜转入进样管中准备净化。7.2凝胶渗透色谱净化以流速5.0mL/min乙酸乙酯+环己烷（1：1，体积比）为流动相，进样5mL，收集26min～51min的馏分，收集液于40℃水浴中旋转浓缩至近干，用乙酸乙酯-环己烷（4.6）转移到5mL带刻度的离心管中，于40℃水浴中氮气吹至近干，以正己烷定容到1

8、.0mL，