DB34∕T 2994-2017 炭黑中18种多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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1、ICS83.040.30G53DB34安徽省地方标准DB34/T2994—2017炭黑中18种多环芳烃含量的测定气相色谱-质谱法Determinationof18polycyclicaromatichydrocarbonscontentincarbonblackgaschromatograph-massmethod文稿版次选择2017-12-30发布2018-01-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2994—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽黑钰颜料新材料

2、有限公司提出。本标准由安徽省化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽黑钰颜料新材料有限公司、安徽建筑大学、安徽佳通乘用子午线轮胎有限公司、河津市龙门黑钰颜料新材料有限公司。本标准主要起草人：周锋锐、王从周、吴葆松、李真、林俊、朱紫阳。IDB34/T2994—2017炭黑中18种多环芳烃含量的测定气相色谱-质谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了气相色谱-质谱法测定

3、炭黑中18种多环芳烃含量的方法。本标准适用于炭黑中18种多环芳烃含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T7044-2013色素炭黑3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1多环芳烃polycyclicaromatichydrocarbon分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物。包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。英文全称为polycyclicar

4、omatichydrocarbons，简称PAHs。3.218种多环芳烃18polycyclicaromatichydrocarbons具有致癌毒性的18种多环芳烃物质，见附录A。4原理炭黑试样经甲苯超声萃取，过滤后得到待测溶液，使用用气相色谱-质谱联用仪测定，内标法定量。5试剂和材料5.1甲苯：色谱纯。5.218种多环芳烃混合标准溶液。1DB34/T2994—20175.3内标物1：八氘代萘溶液（Naphthalene-d8），用于校正附录B中2号PAH。5.4内标物2：十氘代芘溶液（Pyrene-d1

5、0），或十氘代蒽溶液（Anthracene-d10），或十氘代菲溶液（Phenanthrene-d10），用于校正附录B中3号～12号PAHs。5.5内标物3：十二氘代苝溶液（Perylene-d12），或十二氘代苯并[a]芘溶液（Benzo(a)pyrene-d12），三苯基苯（Triphenylbenzene），用于校正附录B中13～21号PAHs。5.6内标物混合溶液的配制：准确移取适量内标物1（5.3）、内标物2（5.4）、内标物3（5.5），用甲苯（5.1）稀释成含内标物1质量浓度为4mg/L、

6、内标物2质量浓度为4mg/L、内标物3质量浓度为4mg/L的混合内标液。5.7混合标准溶液配制：准确移取适量18种PAHs混合标准溶液（5.2），用甲苯（5.1）逐级稀释成质量浓度为0.64mg/L、0.16mg/L、0.04mg/L、0.01mg/L、0.0025mg/L的系列标准溶液各10mL，再分别加入100uL内标物混合溶液（5.6），混合均匀。5.8氦气：纯度≥99.999％。6仪器和装置6.1气相色谱-质谱联用仪：配有色谱工作站。26.2超声波水浴装置：功率应大于0.25W/cm，带有调温器。

7、6.3分析天平：分度值为0.1mg。6.4具塞三角烧瓶：50mL。6.5一次性针头式过滤器：13mm×0.22μm或13mm×0.45μm，有机过滤膜。6.6一次性注射器：5mL。7样品准备按照GB/T7044-2013中5.3的规定进行。8试验条件实验室温度（20±5）℃。9试验步骤9.1提取称取样品0.5g，精确至0.0001g，放入具塞三角烧瓶（6.4），准确加入10mL甲苯（5.1）及100μL内标物混合溶液（5.6），塞上塞子，置于超声波水浴装置（6.2）中，在60℃超声提取60min。提取完成

8、后，取出三角烧瓶，冷却至室温，提取液经针头过滤器（6.5）过滤后待测。9.2内标标准曲线的绘制依9.3.1条件对系列标准混合溶液（5.7）进行气相色谱-质谱分析，以待测物的质量浓度为横坐标，待测物和对应内标物峰面积的比值为纵坐标作图，通过线性回归，得到内标标准曲线。9.3测定2DB34/T2994—20179.3.1参考气相色谱-质谱条件9.3.1.1色谱柱：InertCap-35，30m×0.25mm（内径）×0.25um（