白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱研究.pdf

《白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、—758—药物分析杂志ChinJPharmAnal2011，31(4)*白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱研究阎克里，朱秀卿，赵丽(山西省肿瘤医院药物检测室，太原030001)摘要目的:建立白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱分析方法，并分析比较4个产地挥发油中特征成分及其相对含量的异同点。方法:采用HypersilODS2(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱，流动相为乙腈(A)－水(B)，梯度洗脱(0～30min，－140%B→10%B;30～40min，10%B→10%B);流速1.0mL·

2、min;定量质控检测波长:0～9min时200nm(白术内酯Ⅲ、β－桉叶醇)，9.1～20min时220nm(白术内酯Ⅰ)，20.1～45min时200nm(苍术酮、β－榄香烯);特征图谱检测波长205nm;柱温30℃。结果:挥发油的HPLC定量质控和特征图谱分析方法学考察结果良好。浙江、安徽、湖南和河北等产地挥发油特征图谱与共有模式之间相似度≥0.998。4个产地挥发油特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间的RSD≤1%，相对峰面积RSD的范围为21%～79%。4个产地挥发油特征图谱及共有模式中的特

3、征峰峰面积占总峰面积的97.10%～98.33%。浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰的相对保留时间RSD≤0.86%，相对峰面积的RSD≤2%;与河北的进行比较，相对峰面积RSD的范围为5.6%～68%。结论:建立的HPLC挥发油定量质控及特征图谱分析方法简单、稳定、可靠。4个产地挥发油特征图谱整体相似度较高，特征成分种类相近，但其相对含量有差异。浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱中的特征成分的种类及其相对含量相近;河北产地挥发油特征图谱中的特征成分的相对含量与其他3个产地的相比存在一

4、定差异。关键词:白术挥发油;质量控制;特征图谱;高效液相色谱;苍术酮;β－桉叶醇;白术内酯Ⅰ;白术内酯Ⅲ;β－榄香烯中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254－1793(2011)04－0758－06StudyonHPLCquantitativequalitycontrolandspecificchromatograms*ofRhizomaAtractylodisMacrocephalaevolatileoilYANKe－li，ZHUXiou－qing，ZHAOLi(DepartmentofDr

5、ugDetection，ShanxiProvincialTumourHospital，Taiyuan030013，China)AbstractObjective:ToestablishquantitativequalitycontrolandspecificchromatogramsanalysismethodsofRhi-zomaAtractylodisMacrocephalaevolatileoilbyHPLC．Usingthemethods，thedifferencesoffeaturechemic

6、alcom-ponentsandtheirrelativelycontentsinthevolatileoilfromfourdifferentsourceswerecompared．Methods:ThemethodswerecarriedoutbyHypersilODS2(4.6mm×250mm，5μm)column，usingacetonitrile(A)－water(B)asmobilephasewithgradientelution(0－30min，40%B→10%B;30－40min，10%B

7、→10%B)，ataflowrateof－11.0mL·min．Thequantitativequalitycontroldetectionwavelengthwassetat200nm(0－9min)foratracty-lenolidⅢandβ－eudesmol，220nm(9.1－20min)foratractylenolidⅠand200nm(20.1－45min)foratrac-tylonandβ－elemene．Thespecificchromatogramsdetectionwavelen

8、gthwassetat205nm．Thecolumntemperaturewas30℃．Results:TheHPLCmethodsofquantitativequalitycontrolandspecificchromatogramsforthevolatileoilwereestablished．Themethodologicalresultsweregood．Thesimilitudedegreeoffourdiffer